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盲样考核之“我不是考神”

  • xiaogumd11
    2018/07/19
    分析者端木卓越队
  • 私聊

水质检测

  • 在实验室工作的人都知道,要面临一个很有压力的工作——盲样考核。不同项目的盲样考核,不同介质的盲样考核,不同层次的盲样考核。从本单位的盲样考核到实验间的盲样考核,从国家盲样考核到国外盲样考核。只要一天呆在实验室,盲样考核如影随形,伴随着整个职业生涯。
    怎么样做好盲样考核呢?
    1、 心理篇
    许多人可能有这样的经历,平时做盲样质控时不紧张,一但拿到外单位,或上级单位的某只盲样时,心理就紧张,一下不知道从哪下手,生怕做错。记得许多年前我参加环境监测大比武时,赛前做了很多准备,准备的也比较充分。比赛时,参赛选手在同一个实验室同时开始,省级电视台的记者和摄像机就在我旁边,可能为了镜头特写,摄像机离我的操作非常近,身后站着几位专家评委,每人拿着打分表。在这样的环境中,我明显感觉到自己拿移液管的手在颤抖,人处在高度紧张之中......很多年后,有同事谈及此事,笑着说:我的手当时在“跳舞”。高手过招,就在伯仲之间,赢在心态。2018年中华好诗词的总冠军是雷海为,身为外卖员的他战胜了北大硕士,除了非常丰富的词汇功底外,良好的心理素质,是他取得胜利的关键。同样我们做任何盲样考核都需要强大的心理

    2、 准备篇

    拿到盲样,不要急着去做,要把它的作业指导书仔细阅读,目标物在什么介质中,用什么方法去做,单位是mg/L还是ug/L,小数点保留几位,稀释方法,有机项目用什么溶剂稀释等等。当作业指导书所有内容铭记于心时。各种前期准备工作做好后,才可以把盲样安培瓶打开,无机盲样放置在40ml带螺丝盖的顶空瓶中临时保存,有机盲样放置在2ml进样瓶中临时保存。按照配置标准曲线、自带质控样、稀释盲样等常规步骤有序进行。
    3、 方法篇
    无机项目通常稀释方法是取10ml到250ml,上机分析如果发现浓度比较大,很好办,继续稀释。还有盲样浓度过小情况,放置在40ml顶空瓶中盲样20ml,已经用掉10ml,还剩余10ml,取1ml稀释到10ml,相当于浓缩2.5倍后进行测试。不能将剩余10ml全部用完,目的以备复测。有机盲样稀释原理相同。若干年前,本人参加一次国外水质中汞的盲样考核,体积也是20ml,我们当时考虑不能用10ml到250ml的稀释方法,先用1ml稀释到20ml,上机测试浓度过低,再取1ml到10ml,还是发现浓度过低,最后稀释5倍时,浓度才高于曲线最低点。国外的有些盲样浓度仅仅高于检出限几倍或数倍。特殊浓度的盲样考核不能按常理出牌,可能才会有满意结果。
    4、 仪器篇
    有一次水质中硝基苯盲样考核,介质是水,硝基苯测定通常用HP-5、DB-WAX等色谱柱。这些色谱柱是不能直接进水的,水质中硝基苯的测定,采用的是液液萃取或固相萃取-气相色谱的方法。面对这样的考核样怎么办,如果用液液萃取等前处理,再加上硝基苯本身具有一定会发性,会有一定损失,进考核范围的难度可能会比较大。我根据硝基苯挥发特性,先取1-5ml用顶空-气相法把盲样浓度测出。再用液液萃取前处理-气相色谱方法测定,得出结果,利用顶空得出的数据算出偏差,最后报出用液液萃取方法的考核结果。
    卤代烃是用气相色谱-ECD的方法,我先把不稀释的卤代烃盲样直接用FID测定,FID检测器测定卤代烃灵敏度比ECD低很多。FID测定后记录结果,再稀释后用ECD测定,得出结果,两组数据相比较后,报出最终考核结果。这样的例子还有:
    多环芳烃两种检测器同时测,同时出数据
    有机氯不稀释用气质全扫描测定
    碘化物顶空瓶内衍生后直接测定
    ……
    5、结束语
    莎士比亚说过:如果做好心理准备,一切准备都已经完成。在面对任何盲样考核有强大心理,才是一切准备的基础。在实验的领域中,机遇只偏爱那种有准备的头脑而敢于实践的人们,聪明而勤奋的实验员们,你们在各自的考核世界里,才是真正的考神!
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  • wazcq

    第1楼2018/07/19

    应助达人

    LZ准备的很充分
    我之前在药厂上班 没遇到盲样,到了环境分析才知道有盲样

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  • 郭景祎

    第2楼2018/07/19

    应助达人

    考核是躲不过去的,这一年考个七八回的都不叫事

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  • yy_0324

    第3楼2018/07/21

    盲样考核,没有听说过的考核。了解一些!

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  • applecc

    第4楼2018/07/22

    总结的好,非常实用,学习!

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  • 端木

    第5楼2018/07/23

    钱老师总结的非常到位,机会属于那些有准备,敢于挑战的实验员。

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  • xiaogumd11

    第6楼2018/08/06

    应助达人

    盲样考核就如同人生的一次挑战,怎么去战胜它。需要的东西很多

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  • 小不董

    第7楼2018/08/16

    应助达人

    写得很清晰,明确。下次有机会就按这个做

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  • xiaogumd11

    第8楼2018/08/21

    应助达人

    相互交流学习,可能有些考核我也没有经历过

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  • Insm_83c95970

    第9楼2019/06/26

    楼主大哥,请教,怎么稀释准确?对于挥发性大的怎么稀释

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