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盲样考核该如何做?

  • 检测老菜鸟
    2020/06/01
    Science
  • 私聊

水质检测

  • 盲样考核该如何做?


    盲样在检测公司实验室一般以几种方式存在,一种是做质控、人员考核,实验室自己确定自己是否有能力进行该项目,作为项目准确度的一个指标或者对实验室质量进行把控再或者就是对人员能力进行考核,实验室自己购买质控样品或者通过基质加标自制质控样,这种类型的盲样实验室有证书,有真值,有评价标准。一种是做能力验证、测量审核,实验室间比对(非本公司组织)等,这种是检测公司通过能力验证等组织方进行购买的盲样,由其他公司制作,检测公司并不清楚盲样的真值、范围,不确定度等。一种是现场评审或者扩项评审时,由评审老师要求实验室购买的盲样或者评审老师现场加标的盲样。这种情况,检测公司也是不知道盲样的真值和范围。我们主要讲的也是不知道真值时,该如何正确对待盲样考核。

    首先是比较简单的,现场加标得出的盲样。在现场评审前会有沟通加标范围,标曲的范围。加标的储备液浓度,加标的体积范围等。在一定程度上,其实一点也不难操作。我们只需要注意以下几点即可。

    1、 与评审老师沟通好加标范围,评审老师的加标实际上是在一定范围内制作质控样品,那么,加标范围的选定尽量不要靠近检出限,至少应在曲线第二个点,或者检出下限以上,曾经有位奇葩,选定的加标范围全部在检出限附近,结果做出的结果很好,然而出的报告结果为未检出。

    2、 平行样品要多备,尽量和老师沟通,对两份以上的样品进行相同量的加标,另外要注意平行样品可以提前做出结果,也可以选择一定量的准确的加标样品作为平行样品,那么基质的影响就相对来说少了很多。

    3、 自己要另外做加标样品,在评审老师加标完之后,我们可以对预留的多个样品进行加标,分为低中高三个梯度,甚至可以预留一个样品等加标样品结果出来后进行相似浓度的加标,再做出结果,算出自己的回收率,反推回评审老师的加标量。

    4、 加标样品尽量当天加标当天处理,当天上机,当然可以保存到第二天上机,但一定要先处理好,以防样品中的目标物损失造成结果的不可靠。

    然后我们来谈一谈购买的盲样,因为样品中虽然有同类型的基质,但是很多时候是不能跟现场加标一样去对相同的基质进行加标,所以还是有一定的误差。我们在接收的盲样的时候要注意以下几点。

    1、 盲样是否正确。这个在很多人看来很小概率的事情也是需要注意的,在接收到盲样的时候,首先应根据样品保存和运输规范,判定这个盲样到底能不能做。前一段时间一个实验室就是因为接收盲样后虽然发现样品没有避光冷藏保存,但还是像正常做样一样进行处理,结果发现偏差很大,但是做自己的质控样品却没有问题,那么只可能在盲样运输的过程中已经存在问题了,我们在接收盲样的时候也要对其外观、保存条件等进行评估。如果不符合规范,那么可要求盲样的生产方或者组织方重新补寄。

    2、 盲样的作业指导书。

    跟盲样一起应该有盲样的相关说明,比如盲样是否需要稀释,是否需要烘干,不要一见到样品就认为直接上机操作。要问清楚需不需要进行前处理,环境类的有些盲样直接是水样,那么根据操作说明稀释后直接上机测,有些还需要通过蒸馏浓缩等前处理。这个如果不确定,可直接询问组织方或者生产方。

    另外盲样在出结果的时候,也会有相关的说明,比如食品的某些添加剂,比如环境类的有机和无机项目,虽然标准中会给出以**计,但是盲样是否也是按照标准进行的呢?并不一定。所以,我们要仔细查阅结果计算一栏,包括几位有效数字等等。

    3、 在盲样寄过来之前,我们需要准备的事情。第一,检查仪器是否稳定,标曲是否合理。可以通过重新制作曲线或者用曲线中间点校核进行操作验证,仪器可采取做以前的留样或者质控样品进行。第二,准备好试剂、耗材、玻璃器具,并做好再一次的验收。比如玻璃器具是否需要泡酸,实验室用水再一次验收是否符合标准要求,试剂建议重新配制。

    4、 在遇到盲样超出曲线最高点的时候,最好不要重新制作高浓度的曲线,要选择稀释盲样进行。第一,稀释盲样后会有更多的盲样可供测试,第二,曲线延长高浓度之后可能不成线性,可能超过该方法的检测上限等等。

    5、 在盲样操作前处理时要更加精准快捷,尤其是对一些易挥发的目标物,比如石油和动植物油类的,在做样的时候要根据实际情况,多做两个样品,选择平均值进行出具,当然如果说是易挥发的目标物,那就以第一次为准。在做样的时候也要同时自己做自己的质控样品,检验结果。

    总之,在做盲样的时候,一要准备充分,二要充分沟通,三要细致快速。
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  • Insm_b1bc426a

    第1楼2020/06/01

    请问高锰酸盐指数有没有203167、68、69、71、72、91这几个批号呢?值是多少

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    +关注 私聊
  • 那片雪

    第4楼2020/06/18

    应助达人

    谢谢分享 学习了

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