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总氮空白220-2*275之后是负数

  • Insm_4b51f2ca
    2018/07/19
  • 私聊

水质检测

  • 近期总氮空白220nm处是0.18几,275nm处0.10几,配了好几次碱性过硫酸钾均出现这个问题。崩溃了,求大神指导帮助,帮忙分析一下哪步出现问题。
    碱性过硫酸钾配制: 试剂均选用优级纯,氢氧化钠是颗粒状,纯水选用怡宝纯净水,配制时,氢氧化钠溶解后放凉,过硫酸钾放入45℃水浴锅里溶解,但是一旦达到室温,过硫酸钾就析出,所以我通常等它溶解完就多加点水,温感比较低时加入凉透的氢氧化钠,然后稀释至100。
    1+9盐酸应该没问题。
    测污水水样的纯水选用单位蒸馏水机烧的水,纯度不高,但是氨氮空白通常0.3几,总氮按理说不应该出现负数这种情况啊。
    国标没写加药后静置多久,所以我试过加完药立即测、停留十分钟之后去测、停留三十分钟之后测,数值并无太大变化。
    最开始做曲线,275nm处是0.07几,空白为0.007,也很不正常。
    仪器用的老754,手动调波长,镜头均擦拭。
    比色皿用的Q石英比色皿,有皿差,我把数值小的皿用来校零用,每次都泡酸清洗。

    真的无解了,单位就我一人化验,问了别的单位的人,他们也不知道怎么办,拜托大家帮我分析一下,谢谢啦!!!
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  • 言同学

    第1楼2018/07/19

    应助达人

    你过硫酸钾用的优级纯?不不不,要用进口的

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  • 郭景祎

    第2楼2018/07/19

    应助达人

    过硫酸钾的要求比较高

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  • Insm_4b51f2ca

    第3楼2018/07/19

    公司别的单位都用的这个 跟我说没有问题。哎

    言同学(v3269810) 发表:你过硫酸钾用的优级纯?不不不,要用进口的

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  • Insm_4b51f2ca

    第4楼2018/07/19

    那请问 我配制方式对吗?会不会在配制碱性过硫酸钾上出错了呀?

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:过硫酸钾的要求比较高

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  • 言同学

    第5楼2018/07/20

    应助达人

    这个东西很好配制的,配制方法不是问题,可能是纯度不够,反正我们之前公司现在公司都是用的进口的过硫酸钾,实在是普通的优级纯不行

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  • 言同学

    第6楼2018/07/20

    应助达人

    下面有一个说总氮过硫酸钾的帖子,你可以去看看啊

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  • wyl621

    第7楼2018/07/20

    过硫酸钾质量有问题,国产的建议二次重结晶看看,如果没时间提纯还是买进口的比较省事.

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  • p3249198

    第8楼2018/07/23

    做总氮对过硫酸钾要求很高,我们这儿都用的事是进口的

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  • 长生

    第9楼2018/07/23

    夏天这个室温,过硫酸钾是肯定不会析出的;我们这里冬天8度左右,室温下过硫酸钾也不会马上析出。

    总氮用的过硫酸钾要求太高,跟总磷完全是两回事。这是实验室分析人员(包括我)用很多事实证明的铁证了,施主不要再心存幻想了。买进口的吧,不然只有自己提纯,坛子里面有高人做过,但是也有人反映效果不太理想,一是提纯回收率不高,30%左右(为了达到纯度,要反复提两三次),二是实验中曲线,平行样,加标等数据也都做得不太好看。

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  • 万虽玉

    第10楼2018/07/28

    先看看比色皿的皿差,石英比色皿要求空气中置空白,比色皿在220nm波长下透过率达到80%以上才合格,其次是皿差不能太大。然后盐酸也有可能有问题,以前遇到过。

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