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固相萃取β-666,回收率低什么原因?

水质检测

  • 做有机氯农药,用固相萃取的方法,洗脱剂为正己烷,发现β-666回收率为零,什么原因呢?打算用液液萃取试试?有谁做过固相萃取,说说问题出在哪里?
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  • m3110746

    第1楼2016/12/12

    没试过固液萃取,做过液液萃取的,用的标准是《水和废水监测分析方法》(第四版)(4.4.9.3有机氯农药 毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)国家环境保护总局(2002年)),有机氯的回收率都还可以,但貌似β-666在正己烷中的溶解性不是很好,加点苯助溶试一试。

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  • 谁折腾

    第2楼2016/12/13

    应助达人

    其它六六六单体的情况如何?

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  • m3078744

    第3楼2016/12/14

    没做过,也学习下

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  • huijieliu

    第4楼2016/12/16

    也不高吧,百分之四十最多。我怀疑是不是洗脱程序问题还是其他的什么问题

    谁折腾(yzhlai) 发表:其它六六六单体的情况如何?

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  • llltoo

    第5楼2016/12/16

    你的问题不好回答, 1.你做的什么样品 2.你用的什么柱子
    一般情况下,如果是水中的666就直接用C18固相萃取柱来吸附,用乙酸乙酯或者二氯甲烷洗脱就行,水样大约在1L以下,含甲醇的量不能超过0.5%,上样速度不能超过15mL/min,洗脱溶剂大约10mL就行,洗脱速度不能超过2mL/min,加标标样的溶剂应该为甲醇/丙酮/乙腈等,这种情况下,你做666回收率至少能够达到90%以上,另外C18柱优先选择贵的,比如 Waters 色谱科等。

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