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新手求助，水中灭草松，24D

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2018/07/20

液相色谱（LC）

前几天参考大家的建议，已近做出来苯并芘了，在这里先谢谢了！
这两天有开发新项目，做的是水中灭草松、24D混合液,，用的是安捷伦1260DAD二极管检测器，但老是不出峰，仪器条件是：
标样甲醇中灭草松、24D，甲醇：水=35%：65% 等度洗脱，流速是0.4mL/min,波长：230 参比波长360 100，进样体积10ul，用的柱子也是C18柱， 250mm*4.6mm*5um，进样时间是10分钟，灭草松3.5min左右出峰，24D4.5min左右出峰，但24D出峰时和一个峰重叠，进空白甲醇，也是4.5min有一个杂峰，无论流速，流动相怎么改变，24D和这个峰一直同时出来，造成24D的峰拖尾不对称，求助，怎样使24D和这个杂峰分开，谢谢大家！

分
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夏天的雪

第1楼2018/07/23

应助达人

这个出峰时间有点早，在0.40.4mL/min流速下，4.5左右的可能是溶剂峰。要分离还是需要优化色谱条件，改变比例不行，就换柱子，或者换流动相试试

0

有水有渝

第2楼2018/07/23

应助达人

楼主用的是标准方法吗，要看方法上色谱条件对应的色谱柱规格。250的长柱，流速是0.4mL/min很可能10分钟内一个峰也出不来，先把流速调整为1.0看看，有大峰了，再根据分离度要求调整流速或有机相比例。

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