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求助各位大神,气相做苯系物的问题!

气相色谱(GC)

  • 用FID检测器做苯系物,气相仪器是:福立GC9790,色谱柱是,PEG-20M(30m,0.32mm,0.25um),色谱条件是,柱温:50度保持2分钟,以10度每分钟升到150度,保持2分钟。进样口温度:200度,检测器温度,220度。
    今天早上本来在仪器A上做苯系物,中午的时候仪器A要用ECD做其他项目,然后我就在仪器B上做苯系物,用的色谱柱,色谱条件,标样(用的是7种苯系物混标,溶剂是二硫化碳)都跟在仪器A上用的一摸一样,但就只出来一个峰,后面6个峰的响应值都很小(如图),不知道为什么?有什么解决办法吗?我试过把分流口堵住,采用不分流,结果第个峰响应值提高了,后面6个峰还是老样子。还试了把标样重新用二硫化碳稀释,结果还是不行。各位大神,有什么解决办法吗?急
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • m3192189

    第1楼2018/08/08

    实在想不出还有什么问题了!本人也是刚接触气相,不太熟悉

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  • zyl3367898

    第3楼2018/08/08

    应助达人

    你把进样垫换成新的,衬管可以使用a上面的衬管,分流比与a一样吗?柱流量呢?

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  • zyl3367898

    第4楼2018/08/08

    应助达人

    如果检查的一模一样,你可以把两根色谱柱互换,如果还不行只能怀疑ECD灵敏度了。

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  • zyl3367898

    第5楼2018/08/08

    应助达人

    如果检查的一模一样,你可以把两根色谱柱互换,如果还不行只能怀疑ECD灵敏度了。

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  • m3192189

    第6楼2018/08/08

    进样垫是新的,柱流量不知道咋测,分流差不多

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你把进样垫换成新的,衬管可以使用a上面的衬管,分流比与a一样吗?柱流量呢?

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  • zyl3367898

    第7楼2018/08/08

    应助达人

    有的软件上灵敏度有两档一个是1,一个是10,你可以看看。

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  • m3191395

    第8楼2018/08/08

    应助达人

    第一个峰是苯的出峰吗,如果是苯的出峰,响应正常,标品又是混标,那标品配制没有问题。
    如果A仪器现在空闲,可以把溶液放在A仪器走下,看下响应,若响应正常,考虑B仪器问题。
    首先色谱柱是不是和A仪器同一根,老化有没有完全,第二,仪器走样条件是不是直接复制A仪器,第三,检测隔垫和进样口有没有出现微漏的可能

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  • m3192189

    第9楼2018/08/08

    灵敏度与仪器A一致

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:有的软件上灵敏度有两档一个是1,一个是10,你可以看看。

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  • m3192189

    第10楼2018/08/08

    第一个是苯的出峰,色谱柱用的是同一根,仪器走样条件是直接复制仪器A的,难道真的出现进样口微漏的问题?进样口如果微漏的话,苯的峰为啥响应正常,有点搞不懂

    m3191395(m3191395) 发表:第一个峰是苯的出峰吗,如果是苯的出峰,响应正常,标品又是混标,那标品配制没有问题。如果A仪器现在空闲,可以把溶液放在A仪器走下,看下响应,若响应正常,考虑B仪器问题。首先色谱柱是不是和A仪器同一根,老化有没有完全,第二,仪器走样条件是不是直接复制A仪器,第三,检测隔垫和进样口有没有出现微漏的可能

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