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【求助】SPME-GCMS测苹果挥发性物质,出峰很少,空气对照峰很多,求大神指点

  • 初学者er
    2018/08/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 用固相微萃取和GCMS连用,测苹果的香味物质。仪器室安捷伦的GCMS,柱子用的安捷伦DB-innowax。
    用萃取头(图1)、空气(图2)、苹果样品(图3)分别进行GCMS检测,结果苹果样品的峰特别少,重复了几次都是这样。
    样品处理:苹果切碎,取100g加入100ml饱和NaCl,平衡5分钟
    升温程序:40保持5min;2℃/min升温至70℃,保持2min;3℃/min升温至120℃;5℃/min升温至150℃;10℃/min升温至220℃,保持2min.
    传输线温度280℃;EI检测器70eV;恒流,流速1ml/min
    图1:

    图2:

    图3:
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  • zwq1973

    第1楼2018/08/13

    应助达人

    萃取头萃取条件怎么样的?苹果切到多小碎片,是不是榨汁更好些呢?

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  • symmacros

    第2楼2018/08/13

    应助达人

    请问SPME萃取条件?分流比多少?

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  • 生活所迫

    第3楼2018/08/13

    应助达人

    实验室空气本底一般很厉害,特别是苯系物,如果有二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二硫化碳等溶剂,也会有它们的峰。
    做SPME,得先高温解析萃取头的本底,解析完即刻用于样品萃取。即使放在实验室,萃取头也会吸附空气中污染物。
    如果上述污染物,不会干扰你的目标物,也可以不用理它。
    所以事先确定目标物是非常重要的。

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  • madmeimei

    第4楼2018/08/14

    应助达人

    感觉楼主的吸附过程可能有问题。萃取头有没有经过老化?样品有没有经过恒温平衡?萃取吸附用多少温度?室温萃取是不行的。
    附件是我做的苹果鲜果的SPME。请楼主参考,拍砖。
    萃取头老化是250度一个小时。
    萃取温度是60度。
    萃取头是使用低极性的,蓝色帽的萃取头。

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  • 初学者er

    第5楼2018/08/14

    感谢感谢,我学习下!

    madmeimei(madmeimei) 发表:感觉楼主的吸附过程可能有问题。萃取头有没有经过老化?样品有没有经过恒温平衡?萃取吸附用多少温度?室温萃取是不行的。
    附件是我做的苹果鲜果的SPME。请楼主参考,拍砖。
    萃取头老化是250度一个小时。
    萃取温度是60度。
    萃取头是使用低极性的,蓝色帽的萃取头。

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  • 初学者er

    第6楼2018/08/14

    40度萃取40min,不分流

    symmacros(jimzhu) 发表:请问SPME萃取条件?分流比多少?

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  • 初学者er

    第7楼2018/08/14

    40度萃取40min,不分流。切的小颗粒,大概绿豆大小吧~~也在考虑换成榨汁,因为切碎粒和装进瓶子的操作时间比较长感觉会氧化比较厉害

    zwq1973(zwq1973) 发表:萃取头萃取条件怎么样的?苹果切到多小碎片,是不是榨汁更好些呢?

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  • madmeimei

    第8楼2018/08/14

    应助达人

    我是切粒后放进瓶子里用玻璃棒捣碎。

    初学者er(Ins_c6740ee3) 发表: 40度萃取40min,不分流。切的小颗粒,大概绿豆大小吧~~也在考虑换成榨汁,因为切碎粒和装进瓶子的操作时间比较长感觉会氧化比较厉害

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  • m3180044

    第9楼2018/08/14

    图3比图2纵坐标都多2个数量级了,峰还不多?拉大纵坐标看看

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  • buqingyun2

    第10楼2018/08/17

    丰度量级不一样,这样比较不太合适

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