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【应用数据库有奖问答 8.20（已完结）】鸡蛋中氟虫腈的测定的样品前处理步骤是？

迪马科技

2018/08/20

问题：鸡蛋中氟虫腈的测定的样品前处理步骤是？
答案：样品前处理：
1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。
=======================================================================

【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
初心（注册ID：m3170710）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
yifan1117（注册ID：yifan1117）
PAEs（注册ID：v2911392）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
=======================================================================

方法：SPE-UPLC-MS/MS
基质：鸡蛋
应用编号：102380
化合物：氟虫腈
SPE柱：ProElut PLS-A 6mL 30/pk

色谱柱：Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm
样品前处理：

1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

色谱条件：

1、UPLC 条件：
色谱柱：Endeavorsil 1.8 μm C18, 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)
流速：0.2 mL/min
进样量：5 μL
柱温：40 ℃
流动相：A：水 B：乙腈
梯度：

时间/Min.
0
4
7
7.5
15
A（%）
50
10
10
50
50
B（%）
50
90
90
50
50

2、质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：4500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称
定性离子对
定量离子对
碰撞气能量/eV
去簇电压/V
（m/z）
（m/z）
(母离子/子离子)
(母离子/子离子)
氟虫腈
434.9/330.2
434.9/330.2
-20
-90
434.9/399.1
-15
434.9/366.2
-20

文章出处：天津应用实验室关键字：鸡蛋、氟虫腈、兽药残留、毒鸡蛋、SPE、UPLC-MS/MS、ProElut PLS-A、Endeavorsil C18摘要：

迪马科技技术实验室建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定方法，方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测；可有效去除鸡蛋中的蛋白，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；方法定量限0.5 ug/kg。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。

图谱：

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lijing320323

第1楼2018/08/20

样品前处理：

1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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yy_0324

第2楼2018/08/20

样品前处理：
1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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黑色豆子

第3楼2018/08/20

应助达人

2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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初心

第4楼2018/08/20

应助达人

样品前处理：1、标准品配制标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/ mL和1.25 ug/ mL的标准储备液。2、提取取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。3、净化 ProElut PLS- A6 mL(Cat.#65926)将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析

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莫名其妙

第5楼2018/08/20

1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
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zengzhengce163

第6楼2018/08/20

1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
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将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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WUYUWUQIU

第7楼2018/08/20

应助达人

样品前处理：
1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
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将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析

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mengzhaocheng

第8楼2018/08/20

应助达人

样品前处理：
1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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sixingxing

第9楼2018/08/20

样品前处理：
1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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999youran

第10楼2018/08/20

样品前处理：
1、标准品配制
标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926)
将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

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