仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

【前处理】洋葱有机磷检测前处理条件分析比较

庄周遇上猫

2018/08/27
鹤壁农检联合队

前处理综合讨论

洋葱中含有大量的辛辣物质，做色谱分析时，容易出现杂峰，按照国标761的方法进行处理，需要使用80℃氮吹，由于本实验室的氮吹仪不建议使用这么高的温度，所以我做了一组对比试验。60℃、80℃氮吹实验,观察洋葱后期出峰情况。
仪器和试剂
gc-2010plus高效气相色谱仪（日本岛津）；组织破碎仪（九阳）；恒温振荡器（上海龙跃）；TURBOVA LV全自动水浴氮吹仪（美国BIOTAGE）；分析天平（奥豪斯）
乙腈（分析纯，成都科龙）、氯化钠（分析纯，成都科龙）
实验室用水均为二次超纯水。
色谱条件
色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm,0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.

表1色谱柱升温程序

升温速率（℃/min）

温度（℃）

保留时间（min）

0

60

1

20

110

1

5

235

1

40

250

4

进样口温度：250°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度>99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度>99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。
前处理
准确称取洋葱试样25.0g放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈和水相分层。从具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入空气流，蒸发近干，加入1.0ml丙酮溶液，过0.22μm针孔过滤器，装瓶上机。
对比两种条件下色谱图
60℃氮吹色谱图
80℃氮吹色谱图
比较两种温度下的色谱图发现，80℃氮吹要比60℃氮吹杂峰少，温度升高对于洋葱中的杂峰有一定的净化作用。这大概也能解释洋葱炒熟后不再有辛辣的味道。

分
该帖子已被版主-大耳朵兔兔加10积分，加2经验;加分理由:鼓励发原创

相关话题

zyl3367898

第1楼2018/08/27

应助达人

做过回收率吗？洋葱的杂峰多不多？

0

vm88

第2楼2018/08/27

标准上规定的80度，应该是做了很多实验的。还是应该按标准来做。

0

庄周遇上猫

第3楼2018/08/28

暂时还未做回收率，就是做样品的处理
zyl3367898(zyl3367898) 发表:做过回收率吗？洋葱的杂峰多不多？

0

庄周遇上猫

第4楼2018/08/28

由于氮吹仪的原因，想看看温度是否可以降低
vm88(v2826867) 发表:标准上规定的80度，应该是做了很多实验的。还是应该按标准来做。

0

懒猫1

第5楼2018/08/30

刚好看到这个，我们也在做这个，杂质比较多，挺有帮助！

0

庄周遇上猫

第6楼2018/08/30

很粗糙，希望能有帮助
懒猫1(Ins_17bb1519) 发表:刚好看到这个，我们也在做这个，杂质比较多，挺有帮助！

0

ljy3515

第7楼2018/08/30

应助达人

如果是这样，你这个氮吹的温度是不是要经过校准呢？

0

庄周遇上猫

第8楼2018/08/30

简单的进行了一个比较，算是一个验证吧，没有对温度进行梯度实验
ljy3515(ljy3515) 发表:如果是这样，你这个氮吹的温度是不是要经过校准呢？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...