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非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

  • 高秋荣
    2018/09/01
    国联质检团队
  • 私聊

气体检测

  • 非色散红外吸收法测定固定污染源排气中

    一氧化碳方法确认报告

    环境室:张文静



    一、方法原理
    本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳(CO)对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系(遵循朗伯——比尔定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。
    本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。
    二、仪器和试剂
    1、仪器及设备
    1.1 非色散红外气体分析仪。
    抗干扰:对CO2和水分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰;
    精确度:3%(满刻度);
    量程:0~50000mg/m3
    1.2采样仪器。
    1.2.1 采样管
    用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。
    1.2.2 抽气泵
    密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。
    1.2.3 采气袋
    铝泊复合薄膜气袋。
    1.2.4 连接管
    硅橡胶管,口径与其它连接部件相配。
    1.2.5 弹簧夹
    1.2.6 除湿装置
    一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。
    2、试剂
    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
    2.1 CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%~100%。
    2.2 变色硅胶。
    2.3:玻璃棉。
    3.样品的保存:采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h。
    三、分析步骤
    1、仪器的调零
    通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需要纯氮校零。
    2、仪器的校正
    以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%~100%范围内。
    3.样品的测定
    按图装配好实验装置,保证所有部位连接牢固,不透气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道,然后开始抽样,记录分析仪读数。
    用气袋采集样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。
    四、结果计算
    1.从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg/m3
    一氧化碳的质量浓度(mg/m3)=Kc(%)
    其中:K=1.25×104(0℃,101.3kPa)
    2.一氧化碳的“排放浓度”计算
    按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。
    3.一氧化碳的“排放速率”计算
    按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。
    五、 精密度和准确度
    经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×103mg/m3的统一样品,重复性标准偏差11mg/m3,重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m3;再现性相对标准偏差为0.36%,再现性45mg/m3。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0~0.6%之间。
    在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气体,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%~5.0%之间。
    六、注意事项
    1.采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,以期本身泵关闭。
    2.采样时注意安全,对一氯化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。
    3.室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。
    七、结论
    本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格,人员经专业培训,所使用的物资和实验室用水均经验收合格。
    通过对上述指标的测试验证,所得结果均符合方法要求,我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的,所以对此方法予以确认。
  • 该帖子已被版主-尘加1积分,加2经验;加分理由:严重抄袭HJ 44-1999
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  • wfuse001

    第1楼2018/09/17

    应助达人

    很有用的,收藏了

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  • 老兵

    第2楼2018/09/17

    应助达人


    质疑:使用的非分散红外分析仪为“三无产品”吗?无品牌、无型号和无仪器的量值溯源证据,就算是非制式组装的也应该上个图啊!
    这个方法要用实验用水吗?用的标气有证吗?
    对上述指标的测试验证数据在哪?没有数据就能下“在技术、仪器和人员配备上是可行的”结论吗?

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  • 蛋蛋

    第3楼2019/03/15

    老师,你有关于这种的报告模板么?能否发我一份,我想学习下

    老兵(wangliqian) 发表:质疑:使用的非分散红外分析仪为“三无产品”吗?无品牌、无型号和无仪器的量值溯源证据,就算是非制式组装的也应该上个图啊! 这个方法要用实验用水吗?用的标气有证吗? 对上述指标的测试验证数据在哪?没有数据就能下“在技术、仪器和人员配备上是可行的”结论吗?

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  • 老兵

    第4楼2019/03/16

    应助达人

    这个没有模板,按《检验检测机构资质认定-环境检测机构补充要求》和各自的实验室体系文件及用表做即可。

    蛋蛋(Insp_8049017a) 发表:老师,你有关于这种的报告模板么?能否发我一份,我想学习下

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