问题:红曲米粉中桔青霉素的测定,流动相是?
答案:流动相:A:1%磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
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【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
Insp_94c74ca2(注册ID:Insp_94c74ca2)
m3071659(注册ID:m3071659)
PAEs(注册ID:v2911392)
zgx3025(注册ID:v2844608)
吕梁山(注册ID:shih20j07)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次
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方法:SPE/HPLC
基质:粮谷
应用编号:103763
化合物:桔青霉素SPE柱:ProElut PXA 60mg / 3mL 50/pk
色谱柱:Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:
提取
(1) 1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;
(2) 向下层残渣中加入8 mL95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000rpm离心1 min,取上清液,待净化。
净化 ProElut PXA 60 mg/3 mL(cat#68303)
a活 化: 加入3 mL甲醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入3mL5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;
d洗 脱: 加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。
色谱条件:
色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5um(Cat.# 99501)
流动相:A:1%磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:28 ℃
检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm
文章出处:天津应用实验室
关键字:红曲米粉、桔青霉素、HPLC、SPE、ProElut PXA、Platisil ODS
摘要:
本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测。方法定量限是10 ug/kg。
图谱: