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六价铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)

  • Insm_e33a41ca
    2018/09/25
  • 私聊

水质检测

  • 本人刚接触水质中六价铬测定这方面的工作,存在以下疑惑:
    1、样品用锌盐沉淀处理后,带入曲线算浓度时,所带入的曲线是不是也该是经过絮凝沉淀处理过的曲线呢?
    2、絮凝沉淀处理后的样品直接加显色剂会有颜色,可是如果是加磷酸和硫酸后就不会有颜色,这是什么原因
    希望大神能够解答,谢谢!
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  • 郭景祎

    第1楼2018/09/25

    应助达人

    工作曲线和样品条件应该是一致的

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  • 云☆飘☆逸

    第2楼2018/09/25

    应助达人

    为什么要加酸呢,你思考这个问题就能知道为什么了。

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  • zyl3367898

    第3楼2018/09/25

    应助达人

    你做的水是污水还是比较干净的水?如果比较干净是没有絮状。标曲要和样品的处理一样。

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  • 生活所迫

    第4楼2018/09/25

    应助达人

    不用做工作曲线的,因为有些样品需要锌盐沉淀,有些要锌盐沉淀+消解,真要做工作曲线,那就很多工作要做。情况复杂了,编写原始记录也很麻烦,同批次的这个样品用标准曲线、另一个却需工作曲线1、再一个用工作曲线2。
    倒不如都不做工作曲线,样品前处理过程需要记录好取样体积、稀释后的体积、最终定容体积等。即记录好稀释倍数。
    所有样品,不管用不用前处理,都用标准曲线计算浓度。

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  • 生活所迫

    第5楼2018/09/25

    应助达人

    二苯碳酰二肼是显色剂,特定条件下,碰到某些物质会生成特征性颜色的产物。这也是六价铬监测的原理。
    二苯碳酰二肼,在碱性溶液,呈棕色或棕红色,颜色基本上随碱度升高而加深。
    加酸后,就变成酸性环境啦,就不会出现碱性条件下的颜色,有些基体复杂的样品,在酸性条件下也会形成棕色产物。

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  • 生活所迫

    第6楼2018/09/25

    应助达人

    当然,如果不嫌麻烦,每次做2条工作曲线、1条标准曲线,同批次相同处理的样品,统一在编写原始记录。不过问题又来啦,标准点和标样也得相同处理。事情就特多。
    这样做也没毛病。

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  • zyl3367898

    第7楼2018/09/25

    应助达人

    在酸性条件下,会生成紫红色络合物。

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  • zyl3367898

    第8楼2018/09/25

    应助达人

    干净的水不用加氢氧化锌,污水的话加氢氧化锌,要过滤,过滤后没有絮状,标准曲线不用加氢氧化锌,直接按标准曲线的方法来做就行。

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  • 老兵

    第9楼2018/09/25

    应助达人

    1、样品用锌盐沉淀处理,所带入的曲线应该是经过絮凝沉淀处理过的工作曲线呢,如果不做工作曲线,那就应该做带絮凝沉淀处理的全程序加标回收来校正样品,曾做过这种加标回收,回收率较低;
    2、絮凝沉淀处理后的样品显色条件应在7-8,如果加酸导致pH太低就不会显色。

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  • 生活所迫

    第10楼2018/09/26

    应助达人

    处理前的样品,质控是很难达到要求的
    处理后的样品,用碱性锌盐沉淀,回收率都OK;不好的估计是先加中性锌盐,再加碱导致

    老兵(wangliqian) 发表:1、样品用锌盐沉淀处理,所带入的曲线应该是经过絮凝沉淀处理过的工作曲线呢,如果不做工作曲线,那就应该做带絮凝沉淀处理的全程序加标回收来校正样品,曾做过这种加标回收,回收率较低;
    2、絮凝沉淀处理后的样品显色条件应在7-8,如果加酸导致pH太低就不会显色。

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