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新手求助室内空气中苯测定

  • 花都寻雪
    2018/10/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 问题升级,请各位专家老师看2楼置顶留言,万分感谢!
    前情介绍:公司搞建筑工程室内空气检测项目,没师傅带,只有厂家装设备时简单操作讲解了下,当时是微量注射器进的1uL液体标样测试正常出峰,我们的热解析仪没有和气相色谱仪相连,是分离的。现在我们自已买了苯的液态标样,用活性碳管吸附,进热解析仪,说明书上说用100mL玻璃注射器收集出来的解析气(具体过程:热解析仪温度300,气路正常,气密也没问题,放入采样管后,先收集10mL,再停载气热解,再开载气收集满100mL),然后把玻璃注射器里气体从六通阀打进去,打时阀在取样位置,打完拧到进样位置,按FID启动,但一直无峰出现,请教各位老师帮忙分析下,哪里做错了。

    气相色谱仪是毛细管柱,采样前各部位温度都正常,点火正常,基线也平稳
    问题可能很初级,麻烦各位指导下,谢谢,或给点资料,真心想学,现在有时间,可以天天拿仪器练
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  • 轶辰

    第1楼2018/10/10

    应助达人

    热解吸可能有漏气

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  • weiqing

    第2楼2018/10/10

    应助达人

    应该是漏气了,样品没进到仪器。

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  • 花都寻雪

    第3楼2018/10/10

    可能是气相色谱仪漏吗?我再检查下再试。
    我进样的操作有问题没? 还有个疑问,六通阀就那么点大,100mL打进去,最终也只会有一小点会进到气谱柱里吧,那就算出峰,那是不是这个峰也只代表我这100mL里的苯浓度?

    weiqing(weiqing1983) 发表:应该是漏气了,样品没进到仪器。

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  • 花都寻雪

    第4楼2018/10/10

    请忽略我没开机,只是拍个步骤,大神帮忙看下

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  • 安平

    第6楼2018/10/10

    应助达人

    液体可以出峰,那就是gc没问题

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  • 安平

    第7楼2018/10/10

    应助达人

    可以用阀进样一点苯蒸汽

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  • 花都寻雪

    第8楼2018/10/10

    好的,谢谢,我先一步一步去试

    安平(byron1111) 发表:可以用阀进样一点苯蒸汽

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  • wazcq

    第9楼2018/10/10

    应助达人

    100ml 只有1ml进去了 所以这种方式灵敏度不高

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  • 花都寻雪

    第10楼2018/10/10

    今天用 1微升的微量注射器取了一针100ug/mL的二硫化碳中苯溶液标准样,从上部液体进样孔扎进去试验,标样是昨天开的,拿塑料膜包口,皮筋扎口放一天了。出图如下,应该算正常吧

    又从六通按老掉牙的规范方法(GB/T 11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱)用注射器收集100mL含苯的解析气(没办法,设备也是老旧型号,解析仪和气相色谱仪分离的,也没有加装自动进样的装置),然后从六通全打进去试了,不再是以前的无峰,但是峰很乱,还有往下走的,应该是和我们收集解析气和进样的手法、工具不行关系很大
    问题1:现在设想去买根1mL的气密进样针,从收集的100mL含苯的解析气中取1mL从上部的液体进样孔直接扎气化室试验,不用六通进,这样是不是就会正常出峰了?
    问题2:我们按GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规 ,空气中苯含量限值≤0.09mg/m3,采样时用0.5L/min的流量用吸附管吸附10L空气中的苯,再用问题1中方法解析进样,实际进毛细柱里的苯含量很低,按限值算进柱的苯含量只有0.009ug,这个量能否检测出,能否出峰
    问题3:若能出峰检测,那我用100ug/mL的二硫化碳中苯溶液标准样分别取1uL、2uL、4uL、10uL、20uL用活性碳管吸附,按问题1方法解析进样试验,然后做回归曲线,利用回归曲线是不是就可以算出空气中的苯含量了
    问题4:曲线取点时:按100ug/mL的二硫化碳中苯溶液标准样分别取1uL、2uL、4uL、10uL、20uL ,用问题1中方法是不是就对应实际进毛细柱的苯含量0.001ug、0.002ug、0.004ug、0.01ug、0.02ug,这样曲线就包含了常见的空气中苯含量,然后换算成每1m3空气中的苯含量就可以了
    问题有点多,麻烦各位专家老师耐心解答、检查我的计算是不是有问题,万分感谢。

    wazcq(wazcq) 发表:100ml 只有1ml进去了 所以这种方式灵敏度不高

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