仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

带你深入了解国产离子色谱分析饮用水中溴酸盐的真实水平——ppt-ppb级别定量

  • 离子色谱
    2018/10/13
  • 私聊

离子色谱(IC)



  • 本方案参考GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法》制定,按标准要求绘制了5-100μg/L标准曲线,考虑到标准限值为10μg/L,且多数样品小于此限值,所以为了准确定量,又绘制了2-20μg/L标准曲线,用于低浓度样品的准确定量。经测试可准确定量饮用水中BrO3-,500μL进样量,检测限0.14μg/L。

    本方案采用动态量程电导检测器检测,其优点在于无需设定量程,无需调零,线性范围更宽,在色谱柱容量允许的前提下,可以一次进样同时检测饮用水中高低浓度离子,如图1所示。
    本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(μS),而非毫伏(mV),方便与进口仪器横向数据比较

    样品测试



    本案应用动态量程电导检测器,可一次进样同时检测高低浓度离子,下图中通过谱图的放大可看到不同浓度级别的离子,展现出极宽的检测线性范围,本案仅检测BrO3-,故未对其它离子定量,相关应用可参考其它解决方案。



    多个样品测试




    色谱条件



    色谱仪:RPIC-2017离子色谱仪

    检测器量程:无需设定

    抑制器:WLK-8A阴离子抑制器

    流速:1.0mL/min
    抑制电流:100mA
    定量环:500μL
    淋洗液浓度:10-40mM梯度淋洗(见表3)



    样品处理



    1. 水样的采集与保存按标准GB/T5750.10-2006执行
    2. 水样处理
    常规水样经过0.45μm滤膜过滤后直接进样;
    含有有机物的样品可以过RP柱去除有机物;
    硬度高的样品可以先过钠柱去除钙、镁等离子,以免对抑制器造成损害。

    技术指标



    重复性:市售XX山泉瓶装饮用水连续进样3次,得到如下谱图及结果:



    标准曲线:
    1. 低浓度标准曲线2-20μg/L





    图4. 浓度2-20μg/L标准系列谱图


    表5. 浓度2-20μg/L标准系列原始数据


    2. 标准规定标准曲线5-100μg/L


    图 5. 浓度 5-100μg/L 标准系列谱图

    表6. 浓度5-100μg/L标准系列原始数据




    图 7. 浓度 2μg/L BrO3-标准谱图



    +关注 私聊
  • icsun

    第1楼2018/10/19

    看完此帖才清楚,原来动态量程电导检测器,不只是检测范围宽一个优点,灵敏度和信噪比都是很高的

1
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2018/11/03

    应助达人

    再加一个总结会更好,图片很清晰。

0
    +关注 私聊
  • senke

    第3楼2018/11/04

    应助达人

    感觉缺少一个总结和提炼

0
    +关注 私聊
  • 离子色谱

    第4楼2018/11/06

    两位版主指出的问题非常正确,在这方面考虑不周。现补充一下:
    通过以上数据和谱图,我们充分了解了国产离子色谱仪分析饮用水中溴酸盐的实际情况,实际样品分析重复性优于1%,溴酸盐检测下限优于0.14ug/L,溴酸盐加标回收率95.6%,溴酸根与氯离子为代表的其它离子基线分离,低浓度与高浓度两组曲线均得到满意的结果,可用于实际样品的分析中。
    本文以 青岛睿谱分析仪器有限公司RPIC-2017离子色谱仪测试数据为根据完成分析过程,以上数据虽不能代表所有的国产离子色谱仪水平,但展示出了以睿谱RPIC-2017型离子色谱仪为代表的国产离子色谱仪所能达到的实际水平,为用户采购仪器提供了参考。
    本文对第三方检测公司采购离子色谱有一定的参考价值,因为作为企业,采购仪器时经常在采购成本与仪器性能间纠结,很难做出选择,采购进口仪器性能有保证可是价格过高,采购国产仪器又不太了解,性能怎么样?稳定性怎么样?本文系统介绍了使用国产仪器分析饮用水中溴酸盐的过程,谱图清晰,数据完整,是第三方检测公司了解国产仪器,特别是RPIC-2017离子色谱仪测试水平的一个窗口,不必实地考察即可知其全貌。

0
    +关注 私聊
  • qiqi

    第5楼2018/12/13

    检测限就是最低点测出来的值?不太明白,望赐教

1
    +关注 私聊
  • 离子色谱

    第6楼2018/12/18

    离子色谱检定规程规定检测限为2倍基线噪声代表的浓度,规程以氯离子计,此应用我们测溴酸根,选择了相对低浓度的点2ug/L进行计算,根据基线噪声和峰高计算即可得到检测限

0
    +关注 私聊
  • fixatorzz

    第7楼2021/08/02

    你图二的样品名称和谱图上标注的样品名称都不样...

0
    +关注 私聊
  • 离子色谱

    第8楼2021/08/06

    谢谢提醒,疏忽了,笔误写错了

    fixatorzz(v2967945) 发表:你图二的样品名称和谱图上标注的样品名称都不样...

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...