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蔬菜和水果中甲基异柳磷方法验证

  • avih1981
    2018/10/17
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

农残检测

  • 蔬菜和水果中甲基异柳磷方法验证

    1、目的
    通过方法验证,确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求,确认实验室具备采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)检测的能力,《 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)标准方法对农药残留甲基异柳磷的检测在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求,《 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)和《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)均能满足农药残留甲基异柳磷检测的通用要求。
    2、方法简介
    试样中甲基异柳磷农药用乙腈提取,提取液经过滤、浓缩后,被注入气相色谱,农药组分经毛细管柱分离,用FPD检测器检测。保留时间定性,外标法定量。
    3、仪器设备验证情况
    3.1方法对设备配备的要求

    方法对测试设备要求

    气相色谱仪

    配FPD检测器

    电子天平

    1mg、0.1mg和0.001 mg


    3.2实验室现有设备配备及验证情况

    设备名称

    气相色谱仪

    配FPD检测器

    电子分析天平1mg

    电子分析天平0.1mg

    电子分析天平0.001mg

    设备型号

    7890B

    SL202N

    T200

    JA503H

    设备编号

    YQ077

    YQ062

    YQ054

    YQ061

    是否有操作、维护保养作业指导书

    有,编号为NJYA-WH-76-2017

    有,编号为NJYA-WH-62-2012

    有,编号为NJYA-WH-54-2012

    有,编号为NJYA-WH-61-2012

    检定/校准机构

    鹤壁市质量技术监督检验测试中心

    鹤壁市质量技术监督检验测试中心

    鹤壁市质量技术监督检验测试中心

    鹤壁市质量技术监督检验测试中心

    检定/校准有效期

    2019.11.09

    2018.12.10

    2018.12.10

    2018.12.03

    检定证书编号

    化字第20171103-0013

    力字第20171205-0232

    力字第20171205-0233

    力字第20171205-0410

    检定/校准结果是否满足要求


    4、环境条件验证情况
    4.1方法对测试环境的要求
    方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制条件即可。即满足仪器室温湿度要求即可。
    温度要求:15℃ ~30℃;湿度要求:≤75%。
    4.2目前对环境的设施和监控情况
    环境控制设备配置:空调
    环境监控设备配置:温湿度表
    4.3 环境验证情况


    环境验收报告

    日期

    地点

    温度(℃)

    湿度(%RH)

    2018.02.15

    气相

    22

    21

    2018.02.16

    20

    21

    2018.02.17

    21

    22

    2018.02.18

    20

    23

    2018.02.19

    21

    22



    验收结论:根据不同时间对实验室环境温湿度测试,温度满足15℃~30℃要求,湿度满足≤75%要求,故环境条件满足设备及检测工作环境要求,

    5、人员能力验证情况
    5.1 该项目人员配备情况
    该项目配备人员共2 人,人员均为本科以上学历,均持有上岗资格证。
    5.2 人员培训及考核情况

    培训内容

    考核方式

    考核结果

    仪器授权

    人员档案

    NY/T761-2008

    GB/T5009.144-2003

    实操

    合格

    具备

    建立


    6、标准物质及试剂验证情况
    6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂要求
    标准品为甲基异柳磷标准溶液,试剂均为分析纯,水为至少二级水。
    6.2配备情况
    实验室按照上述标准要求配备试剂,且均验收合格。标准品的信息请见下表。


    标准品中文名称

    品牌

    纯度

    有效期

    保存条件

    甲基异柳磷

    农业部环境保护科研监测所

    100 μg/ml

    2018/12/1

    0-4℃


    7、方法验证情况

    表1:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)加标回收试验结果


    添加

    含量

    检测结果

    均值

    回收率

    准确度标准要求%

    准确度评价结果

    mg/kg

    mg/kg

    实验1

    实验2

    实验3

    实验4

    实验5

    实验6

    mg/kg

    (%)

    0.05

    0.05103

    0.05000

    0.05132

    0.05470

    0.05351

    0.05280

    0.05223

    96

    60-120

    符合

    0.1

    0.1047

    0.1053

    0.1042

    0.09716

    0.1000

    0.1000

    0.1019

    100

    80-110

    符合

    0.5

    0.5107

    0.5125

    0.5021

    0.5129

    0.5158

    0.5072

    0.5102

    98

    80-110

    符合


    表2:《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)加标回收试验结果


    添加

    含量

    检测结果

    均值

    回收率

    准确度标准要求%

    准确度评价结果

    mg/kg

    mg/kg

    实验1

    实验2

    实验3

    实验4

    实验5

    实验6

    mg/kg

    (%)

    0.05

    0.04388

    0.04338

    0.04417

    0.04260

    0.04372

    0.04335

    0.04352

    114

    60-120

    符合

    0.1

    0.09503

    0.09364

    0.09596

    0.09423

    0.09650

    0.09664

    0.09533

    105

    80-110

    符合

    0.5

    0.4755

    0.4835

    0.4861

    0.4920

    0.4942

    0.5000

    0.4886

    102

    80-110

    符合


    表3:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)精密度结果


    添加

    含量

    检测结果

    均值

    标准偏差SD



    变异系数RSD


    精确度标准要求%

    精确度评价结果

    mg/kg

    mg/kg

    实验1

    实验2

    实验3

    实验4

    实验5

    实验6

    mg/kg

    mg/kg

    (%)

    0.05

    0.05103

    0.05000

    0.05132

    0.05470

    0.05351

    0.05280

    0.05223

    0.00197

    3.8

    -20~+10

    符合

    0.1

    0.1047

    0.1053

    0.1042

    0.09716

    0.1000

    0.1000

    0.1019

    0.00122

    1.2

    -20~+10

    符合

    0.5

    0.5107

    0.5125

    0.5021

    0.5129

    0.5158

    0.5072

    0.5102

    0

    0

    -20~+10

    符合


    表4:《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)精密度结果


    添加

    含量

    检测结果

    均值

    标准偏差SD



    变异系数RSD


    精确度标准要求%

    精确度评价结果

    mg/kg

    mg/kg

    实验1

    实验2

    实验3

    实验4

    实验5

    实验6

    mg/kg

    (%)

    (%)

    0.05

    0.04388

    0.04338

    0.04417

    0.04260

    0.04372

    0.04335

    0.04352

    0.00055

    1.2

    -20~+10

    符合

    0.1

    0.09503

    0.09364

    0.09596

    0.09423

    0.09650

    0.09664

    0.09533

    0.00121

    1.3

    -20~+10

    符合

    0.5

    0.4755

    0.4835

    0.4861

    0.4920

    0.4942

    0.5000

    0.4886

    0.0075

    1.5

    -20~+10

    符合


    表5:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)校准曲线数据线性


    标准溶液浓度

    0.0

    0.1

    0.2

    0.4

    0.8

    2.5

    5.0

    斜率

    y轴截距

    曲线相关系数 ( r2)

    曲线相关系数标准要求

    评价结果

    响应值

    0

    1073.68

    2120.53

    4143.75

    8452.34

    25416.8

    54433.2

    10799

    -221

    0.9995

    0.995

    符合


    表6:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)数据线性


    添加

    含量

    检测结果

    均值

    斜率

    y轴截距

    曲线相关系数 ( r2)

    曲线相关系数标准要求

    评价结果

    mg/kg

    mg/kg

    实验1

    实验2

    实验3

    实验4

    实验5

    实验6

    mg/kg

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    1.0196

    0.0004

    0.9985

    0.995

    符合

    0.05

    0.05103

    0.05000

    0.05132

    0.05470

    0.05351

    0.05280

    0.05223

    0.1

    0.1047

    0.1053

    0.1042

    0.09716

    0.1000

    0.1000

    0.1019

    0.5

    0.5107

    0.5125

    0.5021

    0.5129

    0.5158

    0.5072

    0.5102


    表7:《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)数据线性


    添加

    含量

    检测结果

    均值

    斜率

    y轴截距

    曲线相关系数 ( r2)

    曲线相关系数标准要求

    评价结果

    mg/kg

    mg/kg

    实验1

    实验2

    实验3

    实验4

    实验5

    实验6

    mg/kg

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.0

    0.982

    0.0027

    0.9985

    0.995

    符合

    0.05

    0.04388

    0.04338

    0.04417

    0.04260

    0.04372

    0.04335

    0.04352

    0.1

    0.09503

    0.09364

    0.09596

    0.09423

    0.09650

    0.09664

    0.09533

    0.5

    0.4755

    0.4835

    0.4861

    0.4920

    0.4942

    0.5000

    0.4886


    由上述各表格可以看出:
    1、《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)方法不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在96%-100%,相对标准偏差在0-3.8%,数据的线性相关性可以达到0.995以上,符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。
    2、《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T5009.144-2003)方法不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在102%-1114%,相对标准偏差在1.2-1.5%,数据的线性相关性可以达到0.995以上,符合《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求。
    由此说明《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)和《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)均能满足农药残留甲基异柳磷检测的通用要求,两种标准方法对农药残留甲基异柳磷的检测都适用。
    8、结论
    从仪器设备验收情况、环境条件验收情况、人员能力验收情况、标准物质及试剂情况、方法验证情况来看,《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)方法对农药残留甲基异柳磷的检测适用,且在实验室足够成熟,测试结果的线性、最低检出限、精密度及准确度符合要求,可以开展实际样品的实验分析。
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  • zyl3367898

    第1楼2018/10/17

    应助达人

    标准的方法验证模板,数据翔实,设备也记录的详细。

0
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  • zjn1123

    第2楼2018/10/22

    应助达人

    没有检出限的验证

0
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  • zyl3367898

    第3楼2018/10/22

    应助达人

    可以忘写了。

0
0
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  • zyl3367898

    第5楼2018/11/05

    应助达人

    甲基异柳磷可以用NY761来检测,检出限也比5009低。

0
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  • 小狮子zhuzhu

    第6楼2018/11/06

    老师您好,请问761里面没有甲基异柳磷的检出限,检出限是怎么做呢?还有就是方法验证的时候需要做检出限吗?我看这个里面并没有涉及到检出限

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:甲基异柳磷可以用NY761来检测,检出限也比5009低。

0
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  • MMYG

    第7楼2018/11/08

    应助达人

    实验结论符合27404的要求,但是没有得出满足方法的要求的结论

0
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  • MMYG

    第8楼2018/11/08

    应助达人

    NY/T 761根本就没有甲基异柳磷这个参数?!

0
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  • zyl3367898

    第9楼2018/11/08

    应助达人

    是的,但用NY761来做,甲基异柳磷回收率也很好,它要用5009.145来做。所以要做方法验证。

0
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  • s20060959

    第10楼2018/12/03

    5009.145用毛细柱做是否作为非标方法处理?

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