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HPLC法测定注射用头孢米诺钠有关物质Ⅱ

初心

2018/10/17

化学药检测

1.样品简介
头孢米诺钠，其别名为美士灵，Cefminox、meicilin，属于头霉素衍生物，制取方法为半合成法，其作用性质与第三代头孢菌素相近，制成品为七水合物。常用其钠盐，形状为白色或微黄白色结晶性粉末，溶于水，5%水溶液的pH为4.5～6.0.
2.仪器设备与试剂
2.1仪器设备:
岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪
赛托利斯CPA225D分析天平
色谱柱:welch xtimate^TMSEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um
2.2对照品和试剂：
2.2.1对照品
头孢米诺中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0％
2.2.2试剂
磷酸二氢钠（AR）广州化学试剂厂
磷酸氢二钠（AR）广州化学试剂厂
乙腈（HPLC）赛默飞科学仪器技术有限公司
3.色谱条件、样品制备及检测方法
3.1色谱条件
流动相:磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈（95：5）
波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度：25℃
洗脱方式:等度
3.2样品制备
3.2.1系统适用性溶液:
取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，作为系统适用性溶液；
3.2.2供试品溶液:
取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，作为供试品溶液；
3.2.3对照品溶液:
精密称取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；
3.2.4灵敏度溶液:
精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。
3.3检测方法
取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间在0.82～1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
4.结果与讨论
由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109，理论塔板数44077，分离度3.479，符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66，符合要求。
因此，welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。

附件：

HPLC法测定注射用头孢米诺钠有关物质Ⅱ.pdf

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lijing320323

第3楼2018/10/18

可以给出PDF格式的

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初心

第4楼2018/10/18

应助达人

附件就是pdf格式的
lijing320323(lijing320323) 发表:可以给出PDF格式的

0

hsongyan

第5楼2018/11/05

流速不是0.8ml/min？这个色谱柱的分离度是调整流速才能达到吗？

0

青林

第6楼2018/12/23

色谱峰是不是有点拖尾？

0

初心

第7楼2019/02/24

应助达人

是的，0.8的流速10min出峰
hsongyan(hsongyan) 发表:流速不是0.8ml/min？这个色谱柱的分离度是调整流速才能达到吗？

0

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