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化学实验室中标准物质的整理与存放

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2018/10/24

私聊

实验室建设

标准物质是化学实验室质量管理的关键环节之一，在ISO 17025：2017中对标准物质的存放、核查、使用等方面做了详细的要求与规定。标准物质的存放要保证贮存的环境条件，当标准物质存放失当时，可能会造成其变性、分解、失效，若使用了这样的标准物质，会严重影响实验结果的质量。同时，存放的位置、方式、顺序还应该按照实验室的使用习惯进行设置，否则需要使用时寻找起来不仅浪费时间降低工作效率，同时还可能会发生由于摆放混乱误拿误用的不良后果。
今天在这里，就和大家分享一下有关于标准物质采购、存放以及使用过程中的管理心得，以供大家交流学习。
标准物质采购进实验室后的第一步，需要做有针对性的验收。验收时常见的一些确认工作有：
1、检查标准物质包装是否完好。
2、检查CAS号是否与预期采购的标准物质相匹配。
3、核验标准物质与其盒内装的证书是否相匹配。
4、确定证书内容信息是否正确。
5、查看标准物质的有效期是否正常。
6、查验容器内是否含有所需物质。
7、检查容器内物质性状是否变化。8、明确有没有特殊的贮存条件要求。

验收通过的标准物质，我们会及时贴好表示其使用状态的三色签，以便试验使用时迅速准确的掌握当前标准物质的使用情况。并且每次取用、放回时都可以快速浏览确认相关标准物质的库存，做到心中有数，保证常用标准物质的安全库存，并能及时采购。

在实验室中使用的标准物质通常有很多种类，性状也各不相同，比如固态粉末状，液态有色或无色状，等等。贮存条件一般可分为冷冻、冷藏、室温。还有一些特殊储存要求，譬如说易分解的物质需要避光放在棕色瓶内，配置使用时也需要注意到这个问题。
目前我们可以把使用的常见标准物质分为有机、无机两大类，根据标准物质的类型采用不同字母进行分类，再进一步用编号进行区分。
这里简单列举字母编号的方法，供大家参考使用。比如在食品实验室中会用到很多农药标准物质，由于农药类型有几大类，可以按常见的分类方式归类为：氨基甲酸酯类、有机磷类、有机氯类、菊酯类等等，然后通过字母加数字进行编号：
氨基甲酸酯类 N001 、N002 、N003……
有机磷类 P001、P002、P003、P004……
有机氯类 X001、X002、X003……
菊酯类 Z001、Z002、Z003……
这样一来，即使实验室的标准物质再多，我们也不怕弄乱了，分类完成后就可以按照顺序摆放在标准物专用试管架中，分别根据储藏要求放入室温、冷藏、冷冻的专用冰箱内，平时使用完后及时归还到原来的位置，易于平时查找。相对特殊的液体标准物质本身量小配置的有机试剂又极易挥发的，我们可以分装在200uL衬管内置于2mL棕色自动进样瓶内，置于冷冻条件下保存。

标准物质的日常管理中，重中之重就是要制定期间核查计划并按时完成，对于核查结果不满足使用要求或已过期的标准物质，需要进行作废处理，填写标准物质相关的核查、处理记录，统一汇总归档。
标准物质期间核查的方法亦有很多种，推荐几种方法供大家参考：
1）对于不稳定的标准物质，尽量购买小包装的，一次性用完，即对不稳定的标准物质尽量不要长时间使用；无需期间核查。
2)比对证明：
a)购买新的标准物质与已经开封使用的进行量值比对；
b)送有资质的检测或校准机构进行数值确认；
c)进行实验室间的量值比对。
3)近期参加能力验证且结果满意的样品，参加完能力验证在稳定期内可作为质控样品使用；
4)采用质量控制图进行趋势检查；

5)利用同步稳定性方法进行期间核查：

将自行配置的标准储备液或工作液等份分装于棕色进样小瓶中，一半储存于参考低温，一半储存于常规储存温度，待使用时同时拿出两个温度下的样品，以低温样品为标准对常规储存样品进行核查，随着数据积累得出一套试用期报告；
对于过期的标准物质要取出单独存放，可以用新配置的标准物质进行比对，测定结果偏差不能超过10%，否则要予以作废处理。
因标准物质自身的物理特性、化学特性及生物学特性不同，加之实验的目的、要求、量级的不同，因此标准物质在配置使用过程中，不同的需求，导致标准物质配置过程也会有不同的方法，常见的几种配置方法如下：

（1）一般标准物质采用直接称量法配置
a）取出要配置的标准物质小瓶放置至其恢复室温，准备称量工具（合适量程的容量瓶、吸管或药匙、纸笔、以及毛刷、卫生纸、打开天平预热）；
b）在天平旁边放一张白纸，将标准物质、药匙或吸管、毛刷等称量工具置于白纸上，待5位天平稳定后（一般开机后预热30min），放入10ml干净容量瓶，关闭玻璃门，归零；
c）用药匙取适量固体标准物质，呈液态时用移液枪吸取，小心放入容量瓶内,尽量深入容量瓶底部，关闭玻璃门，待读数稳定后，记录读数W1（读数接近10mg）；
d）先加入5mL左右的稀释溶剂，轻轻晃动容量瓶，使标准物质完全溶解后，用溶剂定容至容量瓶刻度线，塞紧瓶塞，来回摇晃几次，使其混合均匀；
e）转移溶液至实盖棕色瓶中，计算标准溶液的实际浓度C1，并贴上标签；
f）天平刷清扫天平内外残余物，对天平周围进行清洁工作。
（2）贵重，量小的标准物质
a）轻敲瓶盖，甩动瓶子，尽量使物质聚集到平底，瓶盖上无残留
b）擦拭瓶子和盖子，撕下标签，必要时用甲醇擦拭残余黏胶，待其晾干，恢复室温；
c）称量整个瓶子，记录数据W1;
d）用合适的溶剂（高溶解度、易挥发）将瓶内产品溶解，少量多次，荡洗，转移溶液至容量瓶;
e）荡洗时连同瓶盖一起;
f）氮吹时瓶内无溶剂残留，使内壁干燥，待瓶子恢复至室温;
g）在同一台天平上称量空瓶重量连同瓶盖，记录数据W2;
h）两次称重的差量W2-W1，即为容量瓶中溶解的产品的质量;
i）用溶剂定容至容量瓶刻度线，摇匀，计算所配标液的浓度;
j）转移溶液至实盖棕色瓶中，贴上标签;（标签要记录的有标准物质名称，标准物质编号，标准物质的浓度及单位，配置日期，有效期限）
（3）易挥发的标准物质
a）容易挥发的标准物质，在容量瓶内预先加入少量的溶剂，加入过程中不能碰壁，否则会导致天平读数不稳，易变动;
b)等待1-2min后，放入5位天平内，关好玻璃窗，记录数据W1，归零;
c)快速称取被称量的标准物质，记录读数W2，并归零;
d)取出容量瓶，记录读数W3;
e)验证称量的准确性W1+W2与W3的差值越趋近于零，说明称量过程越准确;
f)用溶剂定容至容量瓶刻度线，计算所配标液的浓度;
g)转移溶液至实盖棕色瓶中，贴上标签。
标准物质储备液的配置及注意事项：
1、固态标准物质浓度计算时乘以标准物质的纯度，计算公式如下：

其中， C1：储备液的最终浓度mg/L;
W1: 称取标准物质的质量mg;
10 定容体积，mL
2、称取10 mg标准物质时，因取用量少，且容量瓶口径小，一般用一次性吸管，将细端剪出凹槽，用其作为药匙使用；
3、标准物质取出后应先恢复至室温再进行称量；同理,储备液及工作液也应取出恢复室温后再开始使用;
4、标准物质开封后,应在瓶身标注编号及开封日期;
5、配置溶剂选取色谱纯；
6、最先考虑直接称量法，因其误差最小；
7、稀释标液时，移液体积不小于10微升
8、标准物质配置过程中应及时认真填写标准物质配置记录及储备液稀释记录，保证其配置的标液相关信息以及浓度与填写的记录一致；
9、标签内容应标明：标准物质编号及中文，浓度，有效期及配置日期，配置人。
10、在配置易挥发标准物质时，称量样品质量不小于100Mg，以减少误差。
以上这些都是自己平时在做实验中总结出能提高工作效率同时也能减少出错的实战经验，写出来希望能给大家提供帮助，同时也希望同仁们多多提出建议，相互沟通交流，在日后的实验过程中能有更好的突破，谢谢大家。

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