金电极大比拼

tomhlh

2018/10/31
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金电极大比拼

施超欧

自从今年年初开发安培检测器以来，遇到最大的问题是金电极的制作，从今年五月份开始，寻找合适厂家制作金电极，找了几个专业厂家来回了好多次，仍旧不太理想。无奈自行开发制作，在与其他厂家合作开发电极的过程中，对电极的结构、设计原理，进行系统的分析，了解了其作用机制，在剖解其精髓后，首次制作了10个金电极，其中成功8个，失败一个，报废一个。我取其中5个金电极与其他厂家和dionex的金电极进行实验比较，通过10月29日和30日二天的系统实验，得出自行设计的金电极，具有良好的重复性，平行性，与进口性能不下上下。
色谱条件：
ICS5000+双系统离子色谱仪，包括AS-AP自动进样器，DC模块（安培模式），DP单元-四元双泵。
其中安培池和参比电极为thermo原装，金电极不同厂家来源，垫片不同来源。
色谱柱：CG16+CS16（4mm）
流速1：1.0ml/min，30mmol/L MSA
流速2: 0.3ml/min，500mmol/L NaOH
其中流速2 为柱后补液。
脉冲安培参数，糖四电位模式
样品：盐酸羟胺；浓度0.25mg/L（初始浓度，但其会分解）。
实验结果一（10.29）
金电极：自制1#，自制2#，Dionex AA ，Thermo糖，厂家1，厂家2，共六个。
由于时间紧，整个平衡时间不长，新电极仅仅平衡不到半小时。
从实验的结果看，厂家1 提供的金电极，漏了打磨，实验结果噪音很大，本底高，虽然能检测，相应偏小（返厂重新处理）。厂家2提供的金电极，原先勉强可用，但我用机器打磨后，反而不行了，原因不明。Thermo的金电极在按照thermo方法打磨后，本底仍旧很高，改成机器打磨后，成功恢复正常。
比较自制金电极和thermo金电极，发现自制金电极相应高一点，有可能是新旧的缘故，但整体上差别不大，考虑到安培的影响因素多，这点差别不算什么。新启用自制金电极，平衡很快，说明，性能不错。

进样序号	电极来源	峰面积	峰高	备注	系列
10	自制1#	1.2316	6.2392	新	系列5
15	自制2#	1.1325	5.9022	新	系列2
16	Thermo 糖	1.0815	5.7292	旧	系列3
17	Dionex AA	1.1302	5.8667	旧	系列4
12	厂家1	0.8921	5.03	新，没打磨	系列1
18	厂家2	0.0035	0.0151	新	系列6

实验结果二（10.30）
金电极：自制1#，自制2#，自制3#，自制4#，自制5#，Dionex AA ，Thermo糖，厂家2，共八个。
由于时间紧，整个平衡时间不长，新电极仅仅平衡不到半小时。
从结果看，五个自制金电极的影响重复性非常好，而且与29日的结果基本一致，日间偏差很小，体现了良好的重复性。Dionex AA 与Thermo 糖金电极的结果与29日也一致，厂家2 的金电极，仍旧不行，不是什么原因响应和背景都很小。
采用自制的垫片，发现峰面积比原装垫片高20%，是采用新垫片较平，还是垫片的厚度比进口低，以后采用新的原装垫片比较即可得知。

进样序号	电极来源	峰面积	峰高	备注
22	自制1#	1.1808	6.0262	新
23	自制2#	1.1556	5.9464	新
27	自制3#	1.1460	5.8792	新
24	自制4#	1.1777	6.0805	新
29	自制5#	1.1413	5.9113	新
21	Dionex AA	1.1470	6.0376	旧
20	Thermo 糖	1.0503	5.3911	旧
32	厂家2	0.0034	0.0147	新
34	自制2#	1.3955	7.0422	新，国产垫片，新

通过二天的实验，证明了仪器的安培重现性也可以做的非常好，自制的同批电极的重复性非常一致，偏差很小，（由于金电极的安装特点，不同拧紧的程度，会造成高度变化，从而峰面积不一，加上电化学反应的不稳定性，这点偏差已经非常小了）。
通过二天的实验，对金电极的维护又获得了很多的经验，自行设计的打磨机，在旧电极的恢复上可以起到很好的作用。

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