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定性离子有一个重复了怎么办?

  • 唔话俾你知
    2018/11/15
  • 私聊

农残检测

  • 各位老师好,如题,小弟做的农残检测,用的内标法定量,仪器是5975c,内标物环氧七氯跟待测目标物氟虫腈靠的很近很近,出峰时间只差0.0几分钟,环氧七氯选取的定量离子为353,定性离子为355/351,氟虫腈的定量离子为367,定性离子为369/351,问题来了,氟虫腈跟环氧七氯出峰会有一小部分的重叠,重叠的那一部分,如果用提取离子色谱图后,351这个离子的图会有两个峰,然后如果我用qedit去定性定量,环氧七氯因为浓度大351这个离子的范围可能影响不大,但是氟虫腈如果浓度很低的情况下,351就会超出定性比例范围了,生成的报告就会有个#号,这情况,如果现场评审进行加标回收考核,会被评审专家开出不符合项吗?
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  • zyl3367898

    第1楼2018/11/16

    应助达人

    期待我是风儿的回答,她用气质的时间长。

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  • 唔话俾你知

    第2楼2018/11/17

    应助达人

    好像是因为家里网络的问题发重复贴了,版主们见谅,我做的升温程序环氧七氯和氟虫腈出峰时间就差0.0几min,如果二者都是1ppm的上机浓度,351碎片重叠的不算太严重,一旦氟虫腈浓度低了,351碎片二者的出峰时间段就变成连着分不开的两个峰了

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  • 我是风儿

    第3楼2018/11/17

    应助达人

    我的外环氧七氯出峰时间为:24.15min,氟虫腈为25.42min,分得开的,我们色谱条件是:色谱柱:HP-5MS毛细管柱,30m?0.25mm?0.25?m ; 柱温程序:
    60℃(保持2min)以15℃/min升至150℃;再以5℃/min升至 170℃ ;以2℃/min 升至210℃;以5℃/min升至230℃;以10℃/min 升至300℃(保持3min)

    300℃后运行3 min。可以同时做150多种的农药残留。

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  • 我是风儿

    第4楼2018/11/17

    应助达人

    如果你还是分不开,可以将环氧七氯的351离子碎片改换成其它的离子碎片,就可以了。全扫下环氧七氯,在从中选择

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  • zyl3367898

    第5楼2018/11/17

    应助达人

    最后高温只保持3min,能出完吗?

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  • 我是风儿

    第6楼2018/11/18

    应助达人

    可以,溴氰菊酯出峰了就可以了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:最后高温只保持3min,能出完吗?

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  • zyl3367898

    第7楼2018/11/18

    应助达人

    保持时间那么短不会有残留吗?

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  • 我是风儿

    第8楼2018/11/18

    应助达人

    不会的

    zyl3367898(zyl3367898)发表:保持时间那么短不会有残留吗?

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  • 唔话俾你知

    第9楼2018/11/18

    应助达人

    风儿老师您有用同样的前处理和仪器条件做苯醚甲环唑吗?它跟溴氰菊酯哪个出峰晚?

    我是风儿(nphfm2009) 发表: 可以,溴氰菊酯出峰了就可以了

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  • 我是风儿

    第10楼2018/11/18

    应助达人

    有的,苯醚甲环唑与溴氰菊酯相比,溴氰菊酯出峰还更迟的

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