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溶剂残留方法

气相色谱（GC）

  • 最近在做一个样品的溶剂残留方法，总共有10种溶剂，分别为甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，苯，三乙胺，1,4二氧六环，甲苯，NN二甲基甲酰胺，最后二氯乙烷。我用的方法如下:
    色谱柱:DB-624
    检测器:FID 250℃
    升温程序:50℃保持12min,以40℃/min升到120.保持8分钟
    以目前方法走的系统如图片:
    问题:1、二氯乙烷和苯重合,且二氯乙烷限度低，响应也不高，所以系统我没走二氯乙烷
    2、三乙胺和NN二甲基甲酰胺峰型不好
    请大侠指点一二
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  • 该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:话题
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    +关注 私聊

  • louisa19

    第1楼2018/12/04

    出峰依次是我上面文中所说顺序

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  • senke

    第3楼2018/12/04

    应助达人

    是不是升温太快了，流速多少啊？

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  • www

    第4楼2018/12/04

    应助达人

    三乙胺，DMF最好用胺类专用柱，例如安捷伦的CP7597。不然拖尾严重，峰型差

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  • PAEs

    第5楼2018/12/04

    应助达人

    谱图有拖尾哈

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  • 黑色豆子

    第6楼2018/12/04

    应助达人

    有重合的地方，可以降低升温速率。

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  • dadgoh

    第7楼2018/12/04

    应助达人

    还得尝试一下其他极性的柱子。

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  • 检测老菜鸟

    第8楼2018/12/04

    应助达人

    我看DMF用这个柱子做的还凑合，重合的话看能不能通过改动程序升温来操作下，不行的话，只能换根柱子了

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  • xiaogumd11

    第9楼2018/12/05

    应助达人

    建议换一下色谱柱试试，多组分的，柱子选择比较重要

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  • wazcq

    第10楼2018/12/05

    应助达人

    DMF 未必了 FFAP WAX 都可以做

    www(cxm2009) 发表:三乙胺，DMF最好用胺类专用柱，例如安捷伦的CP7597。不然拖尾严重，峰型差

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