关于耗氧量中高锰酸钾的标定问题

应助达人

问题1：国标里面直接要较正K值，还用不用按照GB/T601里面的双人8平行标定？
国标里面每批次实验都要做K值，草酸钠比较稳定，高锰酸钾比较不稳定，浓度会变化。草酸钠是准确的，高锰酸钾变化不大不用再标定。
问题2：都说高锰酸钾不稳定，GB/T601里面一般滴定溶液都是2个月有效期，我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后标定结果跟配制的时候相当，保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。
是这样说没错，像直接买的高锰酸钾滴定液（1/5的0.1M的浓度）证书上没开封有效期都是一年的。不稳定保存得当还是可以保存一段时间的，像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。
问题3：GB/T601 里面标定要求双人8平行极差不大于0.18%，这个是非常难做到的，大家都是一次就能实现标定达到要求吗？特别是EDTA-2Na的标定，个人觉得这个标定相当不容易平行。
GB/T601里面的有些标液标定难做的，我们是直接购买标液的。了解过其他实验室部分滴定液就自己配置的。像这种EDTA-2Na这种不好配置的，也都是用购买有证标液的。
@老兵 对高锰酸盐指数、耗氧量研究透彻。上次看了老兵老师的做好质控的文章，写得好的。

谢谢指教，我们EDTA-2Na也是买的，但是用量并不大，每次买500ml，开封后按照规定是2个月保存期，没开封的1年，经常要买也觉得很麻烦又浪费，不行还是只有买现成的有证标准物质。但是每次专家组评审的时候，专家又要认标定记录那个东西，特别是说到滴定溶液的期间核查问题，如果说我们都是现用现配或者买标准2个月后就处理掉，不知道这样合不合规定。

应助达人

我们有效期还是按照证书的来，开封了定期做期间核查，就比较简单的滴定质控样，质控样准确，标液保存好，就有效。或者用平时做样品时候有做质控准确的，当做期间核查。
你们买了，开封两个月就处理掉太浪费了。做下期间核查，合格就可以继续使用。
我们这样做，评审专家没提出问题。期间核查做法可以参照CNAS里面的标准看下。

非常感谢！我也想试试这样行不行，这个比双人8平行样简单多了

应助达人

我们是买有证的标液，做期间核查是这样做的。开封的标准溶液，需要用不同来源的标准物质来验证原来的标液。理论上二级需要一级的去验证。
像这种如果自己配置滴定液，还是需要双人8平行的。期间核查一直是个难点问题，按照标准规范去做实验室不大可能实现。需要可以论坛搜索下。

应助达人

GB/T601不是每个检测实验室都必须执行的强制性标准，通常只适用于化工行业标准溶液的配制和生产。环境监测按HJ/T91水和废水监测技术规范的要求，标定做单人3平行即可。相关检测实验室可以根据自己的实际情况来规定执行的标准，不宜千篇一律规定采用GB/T601。

谢谢