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浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1

symmacros

2018/12/28

浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1

香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。
1. 关于质谱总离子(TIC)定量和气相色谱FID定量
由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总离子色谱图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子色谱图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总离子色谱图(TIC)来定量。
2. 香原料和香精油的定量
香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在气相色谱上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。
香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。
3. 水分的测定
一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。
也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。
另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。
4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量
可以采用HPLC，LC-MS，高温气相色谱，离子色谱等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。
5. 乳化剂，胶体，稳定性定量
乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温气相色谱观测定量部分；用GPC测定。
6. 混合物定量
6.1 提取质量离子定量
在质谱总离子色谱图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。
6.2 直接SIM定量
选择离子模式，用外标法或内标法定量。
6.3 Amdis或其它拆分软件定量
用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。
7. 香精样品归一化法定量
直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。
8. 外标法
对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。
但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。
9. 内标法
待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

分
该帖子已被版主-Kevin加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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symmacros

第1楼2018/12/28

应助达人

欢迎拍砖批评指导！

0

fjj1989

第2楼2018/12/28

应助达人

最近在接触这方面的知识，一些朱老师的帖子反复看了又看。给我指明了方向。
因为目前公司配的GC/MS带有FID检测器，所以后续的定量方面会用校正面积归一，定性会买保留指数标样来辅助定性。
其中还要用到AMDIS还有各种香精反应的知识来做各种判断。
关于香精的解析确实是比较繁杂的，各种天然油，异构体，杂质，反应。
还有各种前处理。确实对操作，经验要求很高。。。

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从头再来

第3楼2018/12/28

朱老师讲解的正是平常分析中疑惑的。除了芳樟叶油，黄樟油素一般还存在于哪些精油，谢谢！

0

zwq1973

第4楼2018/12/28

应助达人

方便的话朱老师请讲讲精油在香精样品中如何定性定量。还有常常分析某个香精，在gcms上除了类似丙二醇，酒精等溶剂其他什么都没有，这类样品该如何去着手呢？

0

symmacros

第5楼2018/12/28

应助达人

逐步来，多积累。有问题就来论坛一起来讨论交流。
fjj1989(v3128295) 发表:最近在接触这方面的知识，一些朱老师的帖子反复看了又看。给我指明了方向。
因为目前公司配的GC/MS带有FID检测器，所以后续的定量方面会用校正面积归一，定性会买保留指数标样来辅助定性。
其中还要用到AMDIS还有各种香精反应的知识来做各种判断。
关于香精的解析确实是比较繁杂的，各种天然油，异构体，杂质，反应。
还有各种前处理。确实对操作，经验要求很高。。。

0

sallysally

第6楼2018/12/28

可惜没有FID，只有tic，这个定量要差一点。

0

symmacros

第7楼2018/12/28

应助达人

有时间的话，精油的定性定量写一个帖子。种类样品一般需要液液提取，spme等方法处理
zwq1973(zwq1973) 发表: 方便的话朱老师请讲讲精油在香精样品中如何定性定量。还有常常分析某个香精，在gcms上除了类似丙二醇，酒精等溶剂其他什么都没有，这类样品该如何去着手呢？

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GRANT

第8楼2018/12/28

应助达人

准确定量是个难点，更加难的是精油的定性判断和定量
期待校正因子的文章

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symmacros

第9楼2018/12/28

应助达人

原先是谈校正因子和内标定量，但感觉篇幅有点长，改在下期发上来。香精里精油比较麻烦，有时间谈论一下。
GRANT(fatinsect) 发表:准确定量是个难点，更加难的是精油的定性判断和定量
期待校正因子的文章

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zwq1973

第10楼2018/12/28

应助达人

问题是做通常提取，spme等也没东西，我怀疑是非挥发性物质，用gcms估计是出不来，这类该如何去着手呢？
symmacros(jimzhu) 发表: 有时间的话，精油的定性定量写一个帖子。种类样品一般需要液液提取，spme等方法处理

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