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求助:如何对DINP进行定性和定量(依据GB 5009.271-2016)

  • 王於興師
    2019/01/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大神,最近刚接触使用气质联用仪,小白一个 ,求助啊啊啊,先谢谢啦!!!
    我按国标第二法做DINP的标曲(0, 0.5, 1.0 , 2.5, 5.0, 10.0, 20.0ppm),买的标准品DINP(CAS号 68515-48-0),使用安捷伦GCMS,出的峰和附录E的差不多,手指峰,保留时间在18.5-21.0之间(最高峰出现在19.87(6个浓度梯度(含标准品)的标准液都是))。。。但是不知道选择哪个峰来定性定量??
    查看质谱图,,保留时间内的其他小峰也都有127 149 167的离子碎片(其中定量离子149质谱峰最高)(我按工程师的说法,在质谱参数中只输入了前三个定性离子(127,149,167,293 四选三))。。。
    做样品时,基本在19.83出的最高峰。。。不知道该不该用最高峰来定性定量(下图分别对应国标附录参考图、我做的标曲后三个浓度的色谱图、以及最后定量分析以色谱最高峰来做的标准曲线)。。。求大神解惑。。。谢谢!!!
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/01/09

    应助达人

    同分异构体的混合物,出来的峰就是五指峰,定量采用提取离子的峰面积加和作为仪器响应。定性采用三个离子的比例与标准品匹配来初步筛选。准确定性可能需要其他方式共同分析

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  • 王於興師

    第2楼2019/01/09

    刚接触使用这个机器,这个峰面积加和是手动积分谱图,用excel表格来做标曲?还是说,把每个峰的面积加一遍?或是像下图这样在软件中做标曲时直接勾选么?定性,看每个峰都有定性离子,,比例看下图旁边显示的最大丰度的比值么?谢大佬!

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:同分异构体的混合物,出来的峰就是五指峰,定量采用提取离子的峰面积加和作为仪器响应。定性采用三个离子的比例与标准品匹配来初步筛选。准确定性可能需要其他方式共同分析

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  • JOE HUI

    第3楼2019/01/09

    应助达人

    使用定量离子293还要有参考离子,建立积分规则,手动积分

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  • tang566

    第4楼2019/01/10

    应助达人

    用293做定量离子,127,149,167,作为定性离子。
    定量计算时,可以采用手动积分或化学工作站积分,将标样中293出峰时间内(18.5-21.0)的峰都要积上。

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  • 王於興師

    第6楼2019/01/10

    好的,谢大佬

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用定量离子293还要有参考离子,建立积分规则,手动积分

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  • 七宝

    第8楼2019/01/10

    手动积分,选择定量离子为293.把属于293的离子全部积分上。需要注意的是,DIDP也有可能有部分293的离子,需要区分开来。

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  • 天马流星拳

    第9楼2019/01/11

    把簇峰都积上,dinp峰形就那样

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