HJ970-2018石油类紫外分光度法一些问题

应助达人

1、萃取液的体积是是指什么，没有具体说清楚。标准里面应该都说的很清楚啊，比如试剂用哪个都会有序号的，对应就可以。如果是计算公式的萃取液体积，就是加进去萃取水样正己烷的体积，这个体积是准确。
2、质控样可以看下标准后面有个准确度做法，可以直接和曲线做法一样，直接稀释测定。

就是公式里面的萃取液体积，是萃取后就测量呢还是脱水吸附后测量呢？

应助达人

实验步骤按照标准的里面写的很清楚。根据标准的进行。用脱水硅酸镁吸附后测定，标准应该有写着待测，或者说明就用那额进行上机测定。
公式里面的萃取液体积，上面回复说的很清楚了，如果是公式里面的萃取液体积就是加入水样萃取的那个体积。

应助达人

正常的不在曲线上可以多做曲线点，质控样，建议不要稀释，扩大曲线范围。

应助达人

1、公式里面的萃取液体积，是萃取并脱水吸附后测量；
2、如果质控样浓度高于16mg/L，应少取样品用正己烷稀释后再去测定，类似60mg/L的浓度，是可以稀释10倍。

感谢各位的回答，再请问下石油的方法验证中的检出限怎么做，在蒸馏水里面加标做吗？还是直接用低浓度的石油标样测吸光度做？

公式里的体积就是一开始加进去的体积。后面干燥进化的步骤体积有损失，但是浓度不会变。测量的本来就是浓度。

方法验证怎么做检出限呀？我加标做了以后标准偏差很大，做不到检出限以下呀。是方法错了吗？

对于萃取液体积，我个人的理解应该是脱水吸附之后的体积，虽然最后测的是浓度，但那个溶剂是正己烷，并不是水里的浓度。我把公式分解为几个部分，(A-A0-a)/b可以得出在曲线中的浓度，乘以萃取液体积就得到从水里萃取得到的石油的质量，最后除以水样体积就得到水中石油类的浓度。这里还有个问题，如果用硅酸镁吸附柱的话弃去的前2~3ml滤液要不要算上？