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色谱柱是如何制作的？

吕梁山

2019/02/18

色谱柱是如何制作的？

以现在主流的硅胶柱为例，制作色谱柱分为六个步骤:

第一步，要将高纯度的TEOS聚合为纳米级的硅胶。
在反应器中加入特殊的试剂，使得硅胶颗粒聚集成更大的小球。大小一致的粒径是色谱柱性能的关键，所以聚集的过程需要严格的监控。当颗粒的大小接近目标，比如5um时，就会停止聚集的过程。这样聚集而成的硅胶颗粒拥有非常大的内表面，也叫做全多孔硅胶。
第二步，是在高温下煅烧。
就像陶瓷一样，经过煅烧之后，形成Si-O-Si的网络结构，使硅胶的强度更高，可以耐受更高的压力。
第三步，是活化。
用极性的溶剂活化硅胶的表面，产生更多的活性硅羟基，为下一步的键合做准备。
第四步，是键合。
键合工艺有上百种之多，即便都是C18柱，不同工艺也会使得色谱柱的pH耐受范围，温度使用上限，色谱柱的选择性等产生差别。键合就是一个硅烷化的反应，把硅羟基上的氢置换成其它的基团。
第五步，是封端。
封端也是一种硅烷化反应，只不过换成小体积的甲基，因为它比C18小很多，所以可以避开空间位阻的问题，把裸露的硅羟基保护起来。
第六步，在高压下进行填充。
填充的压力和颗粒数量都需要严格控制。
TEOS，正硅酸乙酯，化学式 Si(OC2H5)4。无色液体；熔点－77°C，沸点168.5°C,密度0.9346克/厘米3。它对空气较稳定；微溶于水，在纯水中水解缓慢，在酸或碱的存在下能加速水解作用；与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应。
其中，第五个步骤不是必须步骤，色谱柱不一定必须封端！

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dadgoh

第1楼2019/02/18

应助达人

了解了硅胶填料制作流程

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yy_0324

第2楼2019/02/18

学习色谱柱制作的六种方法。

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吕梁山

第3楼2019/02/18

这个不是六种方法，是六个步骤
yy_0324(yy_0324) 发表:学习色谱柱制作的六种方法。

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吕梁山

第5楼2019/02/25

本文的目的就是让大家了解色谱柱的制作过程，对色谱柱有一个宏观的了解！
dadgoh(dadgoh) 发表:了解了硅胶填料制作流程

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检测老菜鸟

第6楼2019/03/28

应助达人

以前没条件下是自己找人去填充柱子，很容易装坏。

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吕梁山

第7楼2019/03/29

人工填充的柱子质量达不到保证
检测老菜鸟(v3295053) 发表:以前没条件下是自己找人去填充柱子，很容易装坏。

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检测老菜鸟

第8楼2019/03/29

应助达人

有的也能用，但是要做什么重现性，再换一根就做不出来了。
吕梁山(shih20j07) 发表: 人工填充的柱子质量达不到保证

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吕梁山

第9楼2019/03/29

重复性就是本质区别
检测老菜鸟(v3295053) 发表: 有的也能用，但是要做什么重现性，再换一根就做不出来了。

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