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标准物质检测结果高于其定值

Insp_2d3c86f0

2019/02/20

气相色谱（GC）

用浓度为100mg/L的甲醇中苯溶液二级标准物质做实验内质量控制，主要步骤为：取1微升标准溶液注入活化好的活性炭吸附管，用100ml/min的氮气通过吸附管，5分钟后取下并密封，再按照日常苯的分析条件进行分析检测。
但是，检测结果都是偏高，高至200mg/L以上。
首先说明，进样针没有问题，因为更换了其他进样针后结果还是一样。吸附管也已经活化好。我甚至用进样针直接进样检测，结果还是一样偏高……
我目前怀疑苯标准曲线，和标准物质有问题，但是还没得进一步的去验证，希望各位大神指教一二，谢谢。

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xiaogumd11

第1楼2019/02/20

应助达人

标准物质有问题的情况也比常见，可以换其它厂家或其它批次的标准物质，做曲线。再直接进样和热解析进样，找出原因

0

dadgoh

第2楼2019/02/20

应助达人

这种情况，考虑换一个批号或厂家的标样试试。

0

检测老菜鸟

第3楼2019/02/20

应助达人

重新配制标曲验证一下

0

HarryHuang

第4楼2019/02/20

应助达人

可以先用配制曲线的标准物质去用碳管吸附，解析测定下准不准。
活性碳管重复利用的，先测定下碳管有没有污染。
先把可能存在的情况排除了。最后再看是不是标准物质的问题。

1

通标小菜鸟

第5楼2019/02/20

应助达人

在排除了仪器误差和前处理误差后检查标样，采用不同来源的标样，就是不同厂家的，有如下两种操作可以验证:1、用你原来一直使用的标样配置一条标线上机，并且选取标线中间点走一针进行曲线核查，确保曲线读值是正常的，然后用你现在觉得有问题的标配置一个同浓度的中间点，用你新走的标线读取有问题的标，看看浓度是否有偏差。
2、较第一种简单点，不同来源标配置同一浓度点加标进行上机测试，比较两者的响应或者峰面积，如果如你所说差的很大，那就是现在所用的标有问题。

0

senke

第6楼2019/02/20

应助达人

换个厂家的试试，可能是标不好也可能是曲线不好

1

Insp_2d3c86f0

第7楼2019/02/21

好的，谢谢老师
xiaogumd11(v3247983) 发表:标准物质有问题的情况也比常见，可以换其它厂家或其它批次的标准物质，做曲线。再直接进样和热解析进样，找出原因

0

Insp_2d3c86f0

第8楼2019/02/21

碳管是没有污染的，已经测试过了，谢谢老师
HarryHuang(v2702202) 发表:可以先用配制曲线的标准物质去用碳管吸附，解析测定下准不准。
活性碳管重复利用的，先测定下碳管有没有污染。
先把可能存在的情况排除了。最后再看是不是标准物质的问题。

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Insp_2d3c86f0

第9楼2019/02/21

好的，谢谢老师的建议
通标小菜鸟(v3141805) 发表:在排除了仪器误差和前处理误差后检查标样，采用不同来源的标样，就是不同厂家的，有如下两种操作可以验证:1、用你原来一直使用的标样配置一条标线上机，并且选取标线中间点走一针进行曲线核查，确保曲线读值是正常的，然后用你现在觉得有问题的标配置一个同浓度的中间点，用你新走的标线读取有问题的标，看看浓度是否有偏差。
2、较第一种简单点，不同来源标配置同一浓度点加标进行上机测试，比较两者的响应或者峰面积，如果如你所说差的很大，那就是现在所用的标有问题。

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老兵

第10楼2019/02/21

应助达人

也可能是配制校准曲线的标液浓度偏低。

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