老兵
第4楼2019/03/07
10年前用DIONEX的ASE200做的时候,是按EPA3545规定操作:
①称取20g新鲜农产品样品与适量硅藻土在蒸发皿中充分碾压分散(注:如果是基体加标样品则还需在样品中加入60ng的有机氯和替代物混标),将分散均匀的样品转移到33 ml萃取池中,萃取池出口应事先装上玻璃纤维滤纸,如萃取池未满可以加入适量硅藻土将剩余体积填满,而后将萃取池放入自动取样盘。萃取溶剂为二氯甲烷-丙酮(1:1,V/V)。
②萃取条件:温度100℃,压力1500-2000psi,静态提取时间5min(在5min预热平衡以后),淋洗体积为萃取池溶剂的60%,氮气吹扫150 psi下100秒,静态提取次数为1次。
③将萃取液过无水硫酸钠(大于3g)去除水份后待净化。
现在有国家环境标准了,建议按《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 783-2016)的规定来设置参数。
一羽东行
第5楼2019/03/08
谢谢。