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土壤中六六六、滴滴涕前处理

  • 一羽东行
    2019/03/07
  • 私聊

分离/萃取

  • 最近在做土壤中六六六、滴滴涕(GB/T14550-2003),我们最近有买的加压流体萃取仪,想用它做;国标是用的索氏提取器,如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。
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  • WUYUWUQIU

    第1楼2019/03/07

    应助达人

    这个你们是怎么考虑的,这样做先要做方法验证

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  • 轶辰

    第2楼2019/03/07

    应助达人

    不同品牌的萃取仪萃取条件不一样的

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  • 荆棘鸟

    第3楼2019/03/07

    应助达人

    同意楼上,我们买的顶空进样器厂家会提供做不同组分时的参考条件。加压流体萃取仪作为特定前处理设备,厂家应该也有类似的参数,这是他们自己优化过的。您使用的设备是哪个品牌和型号?

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  • 老兵

    第4楼2019/03/07

    应助达人

    10年前用DIONEX的ASE200做的时候,是按EPA3545规定操作:
    ①称取20g新鲜农产品样品与适量硅藻土在蒸发皿中充分碾压分散(注:如果是基体加标样品则还需在样品中加入60ng的有机氯和替代物混标),将分散均匀的样品转移到33 ml萃取池中,萃取池出口应事先装上玻璃纤维滤纸,如萃取池未满可以加入适量硅藻土将剩余体积填满,而后将萃取池放入自动取样盘。萃取溶剂为二氯甲烷-丙酮(1:1,V/V)。
    ②萃取条件:温度100℃,压力1500-2000psi,静态提取时间5min(在5min预热平衡以后),淋洗体积为萃取池溶剂的60%,氮气吹扫150 psi下100秒,静态提取次数为1次。
    ③将萃取液过无水硫酸钠(大于3g)去除水份后待净化。
    现在有国家环境标准了,建议按《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 783-2016)的规定来设置参数。

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  • 一羽东行

    第5楼2019/03/08

    谢谢。

    老兵(wangliqian) 发表:10年前用DIONEX的ASE200做的时候,是按EPA3545规定操作:
    ①称取20g新鲜农产品样品与适量硅藻土在蒸发皿中充分碾压分散(注:如果是基体加标样品则还需在样品中加入60ng的有机氯和替代物混标),将分散均匀的样品转移到33 ml萃取池中,萃取池出口应事先装上玻璃纤维滤纸,如萃取池未满可以加入适量硅藻土将剩余体积填满,而后将萃取池放入自动取样盘。萃取溶剂为二氯甲烷-丙酮(1:1,V/V)。
    ②萃取条件:温度100℃,压力1500-2000psi,静态提取时间5min(在5min预热平衡以后),淋洗体积为萃取池溶剂的60%,氮气吹扫150 psi下100秒,静态提取次数为1次。
    ③将萃取液过无水硫酸钠(大于3g)去除水份后待净化。
    现在有国家环境标准了,建议按《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 783-2016)的规定来设置参数。

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  • feirenlei911

    第6楼2019/03/19

    应助达人

    索式的效率高 回收率好 加压的看基质 有的成分在一些基质中萃取效果不理想

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  • 荆棘鸟

    第7楼2019/03/19

    应助达人

    索氏提取的效率高,就是样品一多前处理耗时太长。

    feirenlei911(feirenlei911) 发表:索式的效率高 回收率好 加压的看基质 有的成分在一些基质中萃取效果不理想

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