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【前处理】液液分配提取油脂香精样品

  • symmacros
    2018/10/24
    分析者端木精英队
    • 私聊

分离/萃取

  • 【前处理】液液分配提取油脂香精样品



    对于含油脂的香精或食品样品，里面含大量的植物油、动物油。想要测定这类含油脂里面的香气香味成分，不能直接进样，会污染进样口和可能污染色谱柱。也不能用一般的溶剂提取香气香味成分后进行gcMS分析，因为一般有机溶剂也会把油脂溶剂进来，同样会污染gcMS系统。因此需要对样品净化以除去油脂。凝胶色谱法（GPC）是常见的油脂分离净化办法，但设备比较贵，溶剂使用量大，还需氮吹除去溶剂，溶剂本底干扰也大。还有Carrez溶液净化分离脂肪和蛋白的方法，但操作比较麻烦。也有利用甲醇提取的办法，不过油脂有残留。本篇使用乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。
    1试剂
    dSPE玻璃萃取管(纯油基质型)：1.0g/12mL（上海某公司提供）
    正己烷色谱纯。
    乙腈色谱纯。
    正己烷饱和的乙腈
    乙腈饱和的正己烷
    2 仪器与装置
    美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪
    高温气相色谱仪(HTgc):HP5890 plus
    漩涡混合器
    氮吹仪
    固相萃取仪SPE
    10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL
    ３样品处理
    准确称取0.５g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管（加入适量内标物），加4mL正己烷饱和的乙腈，2mL乙腈饱和的正己烷，漩涡震荡1min，静止或离心分层，吸去上层正己烷相，下层乙腈相待净化。
    在dSPE玻璃萃取管，用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子，然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集，待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集，进gcMS分析。（如果要提高检测限，洗脱液可用氮吹仪吹干，加正己烷定容样液至1.0mL,样液供gc-MS分析）。
    ４　gc/MS条件
    色谱条件:
    色谱柱： DB-5MS (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
    升温程序： 60℃保持0 min，以5 ℃/min升至250℃，保持30 min；
    载气（He,纯度99.999%以上）流速1.9mL/min;
    进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；
    质谱条件:
    电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级
    杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400（用于保留时间确认和SIM离子选用）。EMV：1267V。溶剂延迟：6min。
    5 结果和讨论
    5.1用高温气相色谱观察一大豆油基质的香精样品乙腈正己烷液液分配处理后，经过SPE净化的残余油脂小于1%，实际检测溶液含约0.02%的油脂，进气质基本无什么问题了。
    5.2 大豆油基质的香精样品经过上述净化提取香气香味化合物的总离子色谱图TIC


    图大豆油基质的肉味香精样品经过净化提取香气香味化合物的总离子色谱图TIC
    5.3 大豆油基质的肉味香精样品的香气香味成分鉴定和定量结果
    表 大豆油基质的肉味香精样品的香气香味成分鉴定和定量结果
    RT
    Conc.
    No.minName
    12.609ALDEHYDE C 650.412
    22.777METHYL TETRAHYDROFURANONE, 2,3-1.000
    32.933DIACETON ALCOHOL13.603
    42.933BUTANOL, 3-MERCAPTO-2- P.129.807
    52.987BUTANOL, 3-MERCAPTO-2- P.222.405
    63.097METHYLFURANTHIOL1.200
    73.298METHYLTHIOPROPANAL, 3-269.262
    83.67Furanthiol, 3-, tetrahydro-2-methyl-, trans9.202
    93.788PHENOL8.002
    103.837METHYLTHIOPROPANOL, 3-209.448
    114.082TRIMETHYLPYRAZINE, 2,3,5-0.800
    124.347METHYL CYCLOPENTENOLONE, 3,2,2-931.813
    134.347BENZYLALCOHOL33.008
    144.573FURANEOL303.269
    155.163METHYL CAPRYLATE2.000
    166.429METHYLMETHYLTHIOPYRAZINE, 2,3-117.227
    176.641Phenylethanthiol, b- = b-Phenylethylmercaptan13.003
    186.773PYRAZINE, 2-METHYLTHIO-6-METHYL-14.003
    196.986ETHYLMALTOL46.411
    207.118PENTYL FURAN-229.207
    217.6735-Acetyl-2,4-dimethylthiazole36.008
    227.929FURFURYL THIO PROPANOATE4.401
    238.412CINNAMIC ALDEHYDE3.601
    248.412SULFUROL24.206
    258.582ANETHOLE TRANS-32.407
    269.722HEXENAL, 5-METHYL-2-METHYLTHIOMETHYL-2-4.801
    279.722TRIACETIN3490.998
    289.722DECENOIC ACID, 4Z-6.401
    2910.08EUGENOL60.014
    3010.08PHENOL, 2-TERT.-BUTYL-5-METHYL-17.604
    3111.11THYMOXANE6.802
    3212.69DITHIAZINE, 2,4,6-TRIETHYL-DIHYDRO-8.802
    3313.15DECALACTONE, DELTA-3.001
    3413.48BHT6.401
    3513.74EUGENYL ACETATE18.204
    3613.97BIS (2-METHYL-3-FURYL)- DISULPHIDE108.425
    3714.25TENOX40.209
    3815.69NONENE, 4-FORMYL-2,8-DITHIA-4-57.413
    SUM6035

    从上表看出，此油基肉味香精样品里面含硫化物，甲基环戊烯酮，呋喃酮，Sulfurol，吡嗪，噻唑，醇，酯，乙基麦芽酚，内酯，肉桂醛，茴脑，丁香酚等肉味香气香味成分。
    6 小结：
    油脂基质的香精样品经乙腈正己烷液液分配处理后，可以除去了大部分的油脂；油脂基质的样品乙腈正己烷液液分配处理后，并经过SPE净化后，基本上除去了里面的油脂，虽然不能完全绝对去除所有油脂，但作为gcMS测定并无问题了。由于用乙腈提取，估计对于极性化合物组分的提取率高，无问题，但对于某些非极性化合物提取有所损失。但对于油脂基质的香精样品的处理分析鉴定是非常不错了。也对比过GPC处理，同时蒸馏处理SDE，固相微处理SPME等方法，本方法得到色谱峰（成分）最多。
    本文仅仅主要简单考察除油脂效果，此处理方法的回收率没有仔细做考察。由于本人水平有限，也难免有不足或遗漏之处，文章可能不够完整，请谅解。
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  • symmacros

    第1楼2018/10/24

    应助达人

    欢迎拍砖指正探讨交流！

1
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  • GRANT

    第2楼2018/10/24

    应助达人

    实际的测试过程中，会发现有某些合物提取有所损失，如一些酸类、 烯醛类等, 请问还有那些可能会由于乙腈的极性导致损失的？

0
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  • baixi2010

    第3楼2018/10/24

    请问朱老师，油脂的来源是哪里？第34个化合物，BHT应该是人为添加进去的抗氧化剂。

0
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  • symmacros

    第4楼2018/10/24

    应助达人

    油脂是这个样品的基质。BHT是油脂里面的添加的抗氧化剂。

    baixi2010(baixi2010) 发表:请问朱老师，油脂的来源是哪里？第34个化合物，BHT应该是人为添加进去的抗氧化剂。

0
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  • symmacros

    第5楼2018/10/24

    应助达人

    一些酸类、 烯醛类等有损失， 请问是用什么方法来测定呢？是乙腈提取吗？

    GRANT(fatinsect) 发表:实际的测试过程中，会发现有某些合物提取有所损失，如一些酸类、 烯醛类等, 请问还有那些可能会由于乙腈的极性导致损失的？

0
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  • GRANT

    第6楼2018/10/24

    应助达人

    是乙腈提取后上机测试

    symmacros(jimzhu) 发表:一些酸类、 烯醛类等有损失， 请问是用什么方法来测定呢？是乙腈提取吗？

0
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  • symmacros

    第7楼2018/10/24

    应助达人

    请问有没有实际例子？请问是乙腈单独提取吗？

    GRANT(fatinsect) 发表: 是乙腈提取后上机测试

0
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  • 沧海青城

    第8楼2018/10/24

    应助达人

    这方面不懂，纯学习来的

0
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  • symmacros

    第9楼2018/10/24

    应助达人

    谢谢老师支持！太客气了，太谦虚了。

    沧海青城(lgt228) 发表:这方面不懂，纯学习来的

0
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  • WUYUWUQIU

    第10楼2018/10/25

    应助达人

    来学习一下。

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