该方案按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,分别使用CAPCELL PAK PFP和适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII对除“去甲氯胺酮”之外的14种毒品混标溶液进行液质分析,两种色谱柱均可实现14种毒品的LC-MS良好分析。
CAPCELLPAK PFP色谱柱键合五氟苯基官能团,采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材,具有更好的分离能力;提高了官能团的键合密度,能与分析对象间产生较强的相互作用,因此在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。
CAPCELLPAK C18 MGIII色谱柱使用高纯度硅胶基材,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积,从而达到良好的分离效果。着眼于“在酸性条件下对碱性化合物的高重现性稳定分析”,对填料进行了特殊的预处理,背景噪音极低、柱流失极低,适用于LC-MS分析。
方法一CAPCELL PAK PFP分析14种毒品及代谢物
该方法按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,使用CAPCELL PAK PFP色谱柱,调整流速(由350μl/min调整为500μl/min,压力不超过15Mpa)后,可实现14种毒品(除去“去甲氯胺酮”)的LC-MS良好分析。
CAPCELL PAK PFP分析14种毒品的MRM色谱图(500 μL/min)
1. 大麻酚 2. 大麻二酚 3. 可卡因 4. △9-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. AMP 11. MDMA 12. O6-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡
方法二CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品及代谢物
该方法基于《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,使用适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII,调整梯度洗脱程序,可实现14种毒品(除去“去甲氯胺酮”)的LC-MS良好分析。
CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品的MRM色谱图(350μL/min)
1. MAMP 2. 苯甲酰爱康宁 3. 大麻二酚 4. △9-四氢大麻酚 5.大麻酚 6. MDA 7. 可卡因8. MDEA 9. 可待因 10. 吗啡 11. 氯胺酮 12. O6-单乙酰吗啡 13. MDMA 14. AMP
综上实验结果,使用五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP和适用于质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII,基于司法鉴定技术规范方法,均可实现14种毒品及代谢物的LC-MS良好分析。
附表1 14种毒品样品的定性离子对及保留时间