仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
元素分析
>
元素分析综合讨论
>
帖子详情
白炭黑制备工艺对比表面积和吸油值的影响!
Ins_2ef89fb6
2019/04/03
私聊
元素分析综合讨论
为了检测出白炭黑制备工艺与吸油值的影响,北京化工大学教育部超重力实验工程中心安排了此次《白炭黑制备工艺与白炭黑吸油值检测实验对比实验》,通过实验所检测数据和实验现象进行对比分析,以确保该实验的完成度。在实验开始前,我么先探讨一下关于白炭黑结构重造等现象实验现象吧!
利用正交设计安排实验, 在超重力旋转床中, 采用硫酸沉淀法制备超细白炭黑, 研究实验制备工艺条件 pH、硅酸钠浓度、温度、电解质和旋转床转数以及不同干燥方式对白炭黑的 BET比表面积和 DBP吸油值的影响。 实验结果表明, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大, 其次是温度、电解质、硅酸钠的浓度和旋转床的转数。 干燥方式是影响 DBP吸油值的决定性因素, 其次是温度、电解质、旋转床的转数、硅酸钠的浓度和反应终止时 pH。 制得产品的 BET比表面积 140 ~ 351 m2/g, DBP吸油值 1. 42 ~ 4. 41 mL /g
在整个实验过程中,我们按照实验起初的安排进行了准备工作,所准备的材料、实验器材、以及不同环境下的实验现场等多种实验数据,确保整个实验正常进行!
依据正交实验表,硅酸钠溶液稀释到一定浓度,并加入一定量的 NaC l, 混合均匀后加入超重力旋转填充床(RPB)。量取一定量的浓 H2 SO4 , 加入加酸容器中 。开启水浴循环泵 , 加热料液至接近反应温度后, 开启物料循环泵 ,达到反应温度时, 开始以一定的速率滴加浓 H2 SO4 , 每隔 0. 5 m in记录一次反应体系的温度和 pH。反应过程中 pH 会发生突变(见图 2),当体系 pH变化不超过 0.04 /m in时 ,温度不变,可认为反应过程完成 。反应结束后从出料口放出料液至保温陈化容器中 , 调节 pH 至 4 ~ 5, 在70 ~ 80 ℃陈化 30 m in。然后将料液真空抽滤, 所得湿滤饼用水反复洗涤至检不出 C l为止。湿滤饼直接烘干 ,然后粉碎至粒径 ≤38 μm 得到产品 。由反应最优化条件制得的湿滤饼 ,同时再采用共沸蒸馏和醇洗置换方式对其进行干燥 ,以研究不同干燥方式对比表面积和吸油值的影响 。
DBP吸油值按照 GB10528— 1989测定;一次粒径为电镜放大照片中统计 100个左右一次粒子的平均粒径 。
对正交实验结果 作直观分析可知 ,各因素对产品比表面积影响的主次顺序为 :B >D >C >A >E 。各因素对产品 DBP吸油值影响的主次顺序为 :C >E >D >A >B 。正交实验中最大比表面积和最小比表面积的差值与平均比表面积(270. 7 m2/g)的比值为 0. 632, 最大和最小 DBP吸油值的差值与平均吸油值 (1. 705 mL /g)的比值为0. 394,说明各因素对比表面积的影响要大于对吸油值的影响。将不同水平下比表面积均值与各个因素分别做图, 得到各因素与平均 BET比表面积和 DBP吸油值的关系曲线 (见图 3),以获得最小比表面积作为评价指标的最优化条件为 :B1D2C2A4E 2 。即pH为 9, 温度为 80 ℃, 电解质加入量为 120 g, 液体硅酸钠的加入量 为 1. 5 L (硅酸钠质 量浓度为71. 0 g /L), 旋转床转速为 1 000 r /m in。考虑到电解质的加入量和温度都对 DBP吸油值和 BET比表面积有显著影响 ,因此在最优化条件的基础上增加对比实验, 提高反应温度至 90 ℃, 电解质的用量为150 g,其余条件与最小比表面积最优化条件相同。最优化条件的实验结果见表 3。
在超重力旋转床中采用硫酸沉淀法制备白炭黑, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大 ,其次是温度、电解质加入量 、硅酸钠的浓度和旋转床的转速。干燥方式对白炭黑的 DBP 吸油值影响最大 ,超过制备工艺条件成为 DBP吸油值的决定性因素 ,因此可通过干燥方式的选择实现对 DBP吸油值的调节 ,制备工艺条件对 DBP吸油值的影响顺序是电解质加入量 、旋转床的转数、温度、液体硅酸钠的浓度和反应终止时pH。
所以,在实验过程中,炭黑吸油值的变化与实验环境有着密切的关系,平衡的实验环境能够带给人们更多的了解炭黑的特质,尤其是白炭黑在橡塑行业所具有的独特仪器环境中。
相关话题
1
砷用什么测比较好?
2
炭黑吸油计使用需要将其分为白炭黑使用机和黑炭黑试用机吗?
3
看炭黑检测-C型炭黑吸油计如何划分白炭黑和炭黑有什么区别?
4
炭黑检测基础-C型-炭黑吸油计!
5
白炭黑吸油值检测-表面积与炭黑黏着率的关系!
+关注
私聊
十七
第1楼
2019/04/09
应助达人
学习一下
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
重金属快速分析仪EPM2000S
原创
2015/07/06
熟石灰中CAO化学分析,
求助
2012/08/14
【求助】LECO TC600的各部分电路图
2006/12/25
【讨论】先加水?还是先加试剂?
2010/01/17
一台碳分析仪大概多少钱?
求助
2011/07/25
【求购】我想知道元素分析法和高分辨率质谱来对有机物进行元素分析,哪一个更好,两者有什么区别
2007/03/22
【求助】关于红外碳硫分析仪的问题
2010/06/04
【求助】ECS-1200元素分析仪的电解液问题
2007/03/02
【我们不一YOUNG】我的显微镜使用心得
原创
2024/07/03
氩气有专用的减压阀吗?
原创
2024/06/12
前辈大佬看过来,小趴菜求助(金属元素分析-磷)
已应助
2024/06/07
AFS933测Hg还原剂的问题。
已应助
2024/05/09
力可氧氮氢tch600
原创
2024/04/26
元素分析前处理
原创
2024/04/22
一般高纯氮气需要放置在什么级别的柜子里?
已应助
2024/04/09
离子计检测金属中氯离子,曲线需要基体匹配么?
原创
2024/04/08
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:某仪器零件的长度X和质量Y的相关系数为0.68,改进后长度缩短0.2厘米,质量低0.5克,新零件的长度和质量的相关系数为( )
讨论
2024/07/02
leco碳硫仪管理员账号密码丢失怎么办
求助
2019/04/03
峰型 走液质出来的标准品的图
已应助
2019/04/03
应季枇杷果
分享
2019/04/03
清明前后养生菜-苦菜
分享
2019/04/03
2019年认监委组织的能力验证(A类和B类)
分享
2019/04/03
迪马产品货号有奖竞猜-4月3日(已完结)
原创
2019/04/03
方法检出限与测定下限
求助
2019/04/03
为什么清明时节的甘蔗不能吃呢?
分享
2019/04/03
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...