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求助各位老师，含有甘油的样品如何处理

Insp_9ee21abd

2019/04/03

前处理综合讨论

各位老师好，一个鼻喷样品里含有2%的甘油，准备上MS测元素杂质，请问这种含有甘油的样品该如何处理？实验室有一台安东帕的消解仪，工程师再三强调不要消解甘油类的，请问有没有别的处理方法？

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sdlzkw007

第1楼2019/04/03

应助达人

一旦加入硝酸开始微波过程就会合成消化甘油。硝化甘油是一种黄色的油状透明液体，这种液体可因震动而爆炸，属化学危险品。

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Insp_9ee21abd

第2楼2019/04/03

老师，你有没有做过这种含甘油的样品？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:一旦加入硝酸开始微波过程就会合成消化甘油。硝化甘油是一种黄色的油状透明液体，这种液体可因震动而爆炸，属化学危险品。

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GRANT

第3楼2019/04/03

应助达人

硝酸加甘油没那么容易形成硝化甘油的，还需要浓硫酸脱水
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:一旦加入硝酸开始微波过程就会合成消化甘油。硝化甘油是一种黄色的油状透明液体，这种液体可因震动而爆炸，属化学危险品。

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GRANT

第4楼2019/04/03

应助达人

正常取样，用电热板加热来消解，先加热碳化，再加入酸和双氧水消解

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赛孚瑞化学试剂

第5楼2019/04/03

学习

0

MNISCC

第6楼2019/09/22

请问楼主后面是怎样消解的，结果如何？

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Insp_9ee21abd

第7楼2019/09/22

我直接取0.25g加入8ml硝酸上电热板130℃消解4h左右，转移到50ml量瓶，有一点点类似头皮屑的不溶物，放置12h后没有更多沉淀析出，过滤后上机检测。后来有问过安东帕厂家，可以延长预消解时间，之后取极少量样品进行消解，但要注意甘油含量不能超过3%，原则上工程师不建议进消解仪，如果能用电热板处理最好用电热板
MNISCC(Insm_bc874dbf) 发表:请问楼主后面是怎样消解的，结果如何？

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MNISCC

第8楼2019/09/23

谢谢老师的解答
Insp_9ee21abd(Insp_9ee21abd) 发表: 我直接取0.25g加入8ml硝酸上电热板130℃消解4h左右，转移到50ml量瓶，有一点点类似头皮屑的不溶物，放置12h后没有更多沉淀析出，过滤后上机检测。后来有问过安东帕厂家，可以延长预消解时间，之后取极少量样品进行消解，但要注意甘油含量不能超过3%，原则上工程师不建议进消解仪，如果能用电热板处理最好用电热板

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