我在故我思
第1楼2007/01/17
利用把吸附剂颗粒嵌入一张聚四氟乙烯纤维的网中做成的一种膜,就产生一种新的方法,可以用简单的真空过滤装置实现液-固萃取。这种膜中含有大约90%重量比的吸附剂颗 粒,其粒径(8μm)比常规液-固萃取使用的吸附剂粒径小,一张直径为47mm的滤膜片含有大约500 mg的吸附剂,对标准化合物的吸附效率和含有相同量吸附剂的常规小柱是一样的。这种新技术要用于解决范围更广阔的问题、超过填充小柱而成为可普遍应用的技术,则还需要更进一步的研究。
无论采用什么样的吸附剂形式,液-固萃取涉及四个操作步骤:吸附剂床先采用一种有机溶剂预处理,以使固定相上键合的基团伸展开来,增加吸附剂能够与样品发生相互作用的表面积,并且从吸附剂中除掉杂质。这一步没有处理好的话,会由于被分析物的保留减弱而导致回收率变差,以及在以后的分析中在色谱图中造成干扰峰。所以在将样品进入吸附剂以前,应在其上通过3~4倍柱床体积的有机溶剂,以使它进入到待用状态。所用的溶剂应该在极性、离子强度和pH等方面和样品的溶剂越接近越好。第二步是使样品吸附到小柱上,在样品制备中经常遇到的问题和可能的解决方法列于下表。第三步,样品进入小柱后,用一种弱的溶剂洗涤小柱以除去不需要的基质成分。如果想要达到基质的简化,这一步中溶剂的选择是非常关键的。所用的溶剂必须能将基质中的组分从小柱中脱附下来,而不至影响欲分析物的吸附。在最后的一步中,被分析物要用少量强度足够的溶剂脱附下来,而不至于洗下吸附得更强的基质中的组分。