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【有奖征集】大家做GPC时是否测定柱效?

  • tianru的爸爸
    2007/01/18
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 大家做GPC时是否测定柱效?
    1、从不测定;
    2、只是新柱子来时测定;
    3、测定,但只是偶尔;
    4、测定,定期测定(望补充测定频率或什么情况下测定);
    5、说明为什么测,如果柱效降低是如何改善的。
    6、其他情况。

chris 2007/01/29

楼上说的不错,不过我们以前也用四升的大瓶子,可是脱气效果不是很理想,经常是分析了一两个样品后就有气泡产生,影响基线了(还有一个原因是没有在线脱气)。如有在线脱气机可能就没有问题了。 补充一点:如果长时间不用可以充氦气保存。

小不董 2007/01/19

我们没有测过柱效,但是经常做标线,校正曲线。水性柱子和有机相柱子都用。柱效降低了,也没有办法补救吧。

qinxj1980 2007/01/19

我做GPC半年多了,没有测过柱效,但每根柱子都会有一个控制样品,每次在做样品时都会进几针控制样品,如果和上次没有太大的差别,就认为正常。我们现在用的柱子一年多了,从控制样品上看,峰形比刚开始时变宽,柱效还是有所下降的,但Mw还在控制范围之内,所以也没进行补救。不过,我认为柱效一旦降低,是很难补救回来的。只有再买新柱子了。

路生 2007/01/20

是应该定期测定柱效的,当柱效降低到一定值时,测定结果就会发生很大偏差。柱效降低最明显的现象是色谱峰变宽,发生拖尾等,首先要找到引起的原因,看是否可以挽救。当然不用太频繁,如新柱子半年或一年测一次就可以了。

家有宝贝儿 2007/01/21

4、测定,定期测定 每次使用之前和之后测定。

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  • chris

    第1楼2007/01/18

    我先开始:
    我用的柱子是3根PL gel column油性柱,使用2年半,没有测柱效。
    检测柱效的方法是用丙酮作检测样品,四氢呋喃作流动相,流速1ml/min。

    柱效降低明显时,可以发现平时检测的样品出峰时间会提前。当然柱效降低不明显时是看不出来的。

    个人认为测柱效可以一根一根单独测,也可以按照平时的分析条件3根一起测。

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  • 小不董

    第2楼2007/01/19

    应助达人

    我们没有测过柱效,但是经常做标线,校正曲线。水性柱子和有机相柱子都用。柱效降低了,也没有办法补救吧。

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  • qinxj1980

    第3楼2007/01/19

    我做GPC半年多了,没有测过柱效,但每根柱子都会有一个控制样品,每次在做样品时都会进几针控制样品,如果和上次没有太大的差别,就认为正常。我们现在用的柱子一年多了,从控制样品上看,峰形比刚开始时变宽,柱效还是有所下降的,但Mw还在控制范围之内,所以也没进行补救。不过,我认为柱效一旦降低,是很难补救回来的。只有再买新柱子了。

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  • 路生

    第4楼2007/01/20

    是应该定期测定柱效的,当柱效降低到一定值时,测定结果就会发生很大偏差。柱效降低最明显的现象是色谱峰变宽,发生拖尾等,首先要找到引起的原因,看是否可以挽救。当然不用太频繁,如新柱子半年或一年测一次就可以了。

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  • 家有宝贝儿

    第5楼2007/01/21

    4、测定,定期测定
    每次使用之前和之后测定。

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  • chris

    第6楼2007/01/25

    如果测柱效,一般半年或一年测定一次就可以了。但比测定柱效更重要的问题是怎样保护柱效,延长使用寿命。这就涉及到色谱柱的使用技巧问题。
    普遍的做法是:流动相要色谱纯,样品进样要过滤,增加保护柱等等,你通常是怎样做的呢? 

    欢迎讨论 ,知无不言,言无不尽。

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  • zhz1285

    第7楼2007/01/29

    先说说流动相吧:)
    一般凝胶用的流动相比较多,这就涉及到流动相选择及过滤技巧问题(一般用四升的大瓶子),我们用的是进口的色谱THF等。一般准备两个干净的大瓶(4L)。而且我们一般过两遍,防止流动相里有杂志,因为THF中一般都加有抗氧剂(少量)。还有就是THF长时间放置后要更换或做一下空白,因为THF氧化后会对检测结果有影响!

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  • chris

    第8楼2007/01/29

    楼上说的不错,不过我们以前也用四升的大瓶子,可是脱气效果不是很理想,经常是分析了一两个样品后就有气泡产生,影响基线了(还有一个原因是没有在线脱气)。如有在线脱气机可能就没有问题了。

    补充一点:如果长时间不用可以充氦气保存。

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