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新手,遇到一个难题。

原子荧光光谱(AFS)

  • 微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,求解:原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。
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  • 第1楼2004/09/06

    莫慌,我也曾遇到类似的情况
    原因是没有赶去硝酸,
    硝酸和硫脲反应了,生成NO2,的结果,小心,NO2有剧毒
    赶去硝酸即搞定

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  • 第3楼2004/09/06

    反应的问题解决了,但是结果不是很理想,看样子还是我的问题

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  • 第4楼2004/09/06

    别急,做多了就有经验了!

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  • 第5楼2004/09/07

    不要太急了,一步步来

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  • 第6楼2004/09/07

    “打开瓶盖有棕色气体溢出”
    这个情况我也遇到过
    我也说不清是什么原因
    估计是NOX气体吧


    其实做砷和汞并不是很难
    一步一步来

    注意试剂不要被污染
    测As的时候加硫脲-抗坏血酸后要反应完全

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  • 第7楼2004/09/07

    今天又做了一下砷,气泡的问题已经完全解决了,但是又出了一个问题,我做的指控样含量严重偏低,做了几次都是这样。是不是我的预处理有问题啊?现将处理步骤示下:0。5克样品加1毫升双氧水7毫升硝酸微波消解。取出后赶酸20分钟加5毫升硫脲+抗坏血酸用水定容至50毫升,待测。标准:40微克/升。载液5%盐酸。有没有问题?请大虾们多多指教。

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  • 第8楼2004/09/07

    是不是基体不匹配造成测试偏低;你可用以下方法试一下:
    先测一下待测液,然后在待测液中加入一定量的标准液,再测一次,看看回收率有多少,如果回收率不好的话,可能就是基体不匹配的问题了,那么你就可用标准加入 法来测试了

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  • 第11楼2004/09/08

    我现在做的是大黄鱼, 我已经做过这样的方法了,我在被彻夜中加入了标准溶液,结果做出的值在110%左右,我今天想坐一下完全用国标5009-2003的标准看看,希望能有一个好的数据出来

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