检测老菜鸟
第2楼2019/05/10
可以查下,过氧苯甲酸的制法:于500mL烧杯中加入苯甲酸(2)36.6g(0.3mol),甲基磺酸86.5g(0.9mol),充分搅拌呈糊状,而后搅拌下滴加70%的过氧化氢22g(0.45mol),滴加时冰水浴冷却保持在25~30℃,约30min加完,苯甲酸全部溶解。继续搅拌反应2h,冷却至15℃,依次加入50g碎冰和75mL冰冷的饱和硫酸铵溶液,稀释时保持温度在25℃以下。将反应液用苯提取三次,合并苯层,用饱和硫酸铵洗涤两次,无水硫酸钠干燥,过滤,用碘量法测定苯溶液中过氧苯甲酸的含量。结果表白有85%~90%的苯甲酸转变为过氧苯甲酸。此溶液不必处理即可用于氧化反应。注:①可用相应的羧酸与70%的双氧水在少量甲基磺酸催化下,制备其它脂肪族或芳香族过氧酸(见参考文献:Silbert L S,Siegel E and Swern D,J Org Chem,27.1336.1962)。
welewolf
第4楼2019/05/10
学习了