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【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

阿根廷别为我流泪

2019/05/15

前处理综合讨论

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）
1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱
2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质
3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液
4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。
最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

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荆棘鸟

第1楼2019/05/15

应助达人

洗脱液体积多少？

0

荆棘鸟

第2楼2019/05/15

应助达人

如果没有吸附上，那么上样时接一下流出液，应该有组分，如果没有洗脱完全，使用5%氨化甲醇或稍高一点比例的洗脱液还能洗出来组分，楼主可以把这两个都测一下。液质如果使用同位素内标法，在前处理之前加入，结果会好很多。

0

荆棘鸟

第3楼2019/05/15

应助达人

柱子上样前是在酸性环境中，所以标液使用乙酸铵溶液稀释上样前最好用乙酸调到5.2。

0

我是风儿

第4楼2019/05/15

应助达人

接收收集:5mL样液过柱后的来检测，看是否有目标物，过6mL水、过6mL甲等分段收集检测目标物，就可以知道是哪个过程有损失了

0

hujiangtao

第5楼2019/05/15

应助达人

1025～18公告用的是标准加入法如果只看外标绝对回收率也不高所以有内标还是尽量用内标法做

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阿根廷别为我流泪

第6楼2019/05/16

洗脱液都是6ml
荆棘鸟(zongguitang) 发表:洗脱液体积多少？

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荆棘鸟

第7楼2019/05/16

应助达人

楼主使用的是那个标准，农业部公告？

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阿根廷别为我流泪

第8楼2019/05/16

谢谢，今天分段测试了，都没有目标物
我是风儿(nphfm2009) 发表:接收收集:5mL样液过柱后的来检测，看是否有目标物，过6mL水、过6mL甲等分段收集检测目标物，就可以知道是哪个过程有损失了

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阿根廷别为我流泪

第9楼2019/05/18

经过调整，只有莱克多巴胺的回收率特别低，无从下手啊

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pingguwu

第10楼2019/05/19

可以试一试这个方法：
样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释
1、净化（SLS 阳离子交换柱）：5ml水、5ml甲醇、5ml水、5ml 2%甲酸水溶液依次过柱
2、上5ml样品，然后依次5ml水、5ml甲醇过柱冲洗杂质
3、洗脱：用10ml 5%氨化乙酸乙酯
4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。
这个我做了应该可以，不过特布他林、沙丁胺醇如果操作不好会底点。如果是做样品用LCMSMS有基质抑制效应，建议加内标或者空白基质标准曲线。

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