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液质走序列的时候荧光检测器出了问题

Insm_81da64cd

2019/05/17

液质联用（LCMS）

我做液质出了问题，想咨询一下。事情是这样的，年前液质走序列的时候荧光检测器出了问题，当时序列没走完，换到了紫外检测器，重新编辑了方法继续走序列没有出现问题，下午另一个同学做液相把流动相选项换了，我晚上做液质的时候没注意，但走了一个样之后我就发现并换回来，而且冲了很久的柱子，但自那之后我的样品检测的峰面积就很低了，比如我1mg/L的标样，之前测定峰面积可以达到200万左右，到现在只有8000，但是别人用液质没有任何问题。我一点一点的排除因素，用异丙醇冲洗了柱子，没有用；重新编辑液质的方法检测，没有用；重新配了标准溶液检测，没有用；今早用之前液相的方法检测1mg/L的标样，发现和以前做的液相没有差别。后来我调用了别人的方法，在其基础上改了液相的流动相，质谱里质荷比和碰撞电压，重新保存方法后检测，现在1mg/L的峰面积达到22万左右，但比之前还是低了一个数量级，第三次再检测的时候1mg/L的标样又掉回9000，现在排除了原药标样，柱子和液相的问题，但是液质编辑的方法也没错，所以到底是哪里出了问题呢？

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检测老菜鸟

第1楼2019/05/17

应助达人

柱效降低了吧

0

welewolf

第2楼2019/05/17

应助达人

建议你重新优化一下质谱参数或者质谱重新校正一下

0

hujiangtao

第3楼2019/05/17

应助达人

浓度有点高了吧

0

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