岛津气质联用柱前压和柱流量设置的问题

应助达人

可能是柱子太短了，咨询一下岛津设置的极限能够达到多少。

应助达人

柱子的内径，长短和真空补偿的综合设置决定了进样口的压力，理论上不可以低于特定值。通过提高初始柱温箱温度可以提高柱头压力。

当然要设置一个柱头压

目前尝试了将起始柱温调高，从40-50℃，流速还是不可设置为1mL/min，而且提高柱温影响了待测成分的分离度，目前40℃为最优的起始柱温条件，因此不改变起始柱温。老板提出1mL/min为常见流速，让我尽量将流速调整为1mL/min。所以除了初始柱温外还可以调整哪些参数呢？提高吹扫流量增大总流量可以增大柱前压吗？

应助达人

15m 的柱子达不到的，你放弃吧。

你们老板是外行。色谱柱不是看流速，而是看线速度，用氦气的时候适宜的线速度是30-50cm/s，随着柱规格和柱温不同，适宜的流速不断会变的。你的柱子很短，质谱的出口又是真空，所以流速低的时候柱前压会很低，这是没法改变的。虽然提高柱温可以使柱前压提高，但是你的样品决定了柱温不能随便改，所以是不可能实现的。

受益匪浅！谢谢您的回复~

老板也就管个大概。实际速度是要根据样品、柱子来调整的。开始开个1ml/min也错不到哪里去。
假如柱子为0.18mm内径。流速为1ml/min, 计算氦气线速度。
柱子半径为0.18mm/2=0.09mm=0.009 cm
则： 1ml/min= 3.14*(0.009*0.009 cm2)M*60
1=3.14*0.000081*60M
1= 0.0152604M
M=65.53 cm/s.
偏大一点。稍微调下就可以了。按40 cm/s算，柱流速应该0.6 ml/min左右。
不过，我之前真没认真计算过。也就是开0.5-1ml/min之间。根据样品分离情况调整。看来精确计算后再微调比较好。

气体线速度计算还有考虑压缩的问题，你算出来的线速度实际上是偏高的。而且柱子不同部位压缩程度不一样，算起来是比较麻烦的。同时还要考虑温度引起的膨胀和粘度降低。这个要手工计算不现实，有软件的。
比如说0.25内径、15米长的柱子接质谱用，在柱温40度时，如果流量设1.2，线速度就是56cm/s，这个是比较合适的。增大到1.5的流速，线速度是62，也还行。减小到1的流速时线速度约为50，理论上也是可以的，但是柱前压就只有不到5KPa，就不合适了。
如果是FID用，出口本来就是一个大气压，这时候设1的流量线速度就偏小了，这时柱前压是45KPa，线速度不到30。