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请问气质联用仪gcms 做邻苯线性差，重复性差的可能原因？

qiandan

2019/05/23

气质联用（GCMS）

最近做邻苯分析时，发现用混标做的标准曲线线性关系非常差，不能达到0.99。为此，做了重复性进样连续6针混标，rsd也很差。考虑到可能是混标的问题，重新配置单标还是线性，重复性rsd不理想。
同时在上述处理进样过程中也考虑仪器本身硬件问题。故，更换了进样针，隔垫，衬管，但结果还是没有任何改进。进而更换了分流平板，但是效果差。再做了色谱柱切割以及老化，效果没有变化，线性依旧很差，直接换了根db-5ms的柱子，线性还是差。进一步调谐虽然通过但是为了改善，还是清洗了离子源，结果还是得不到理想的线性关系。
咨询工程师，也可能是分流处管路污染，更换管路（使用时是不分流的）。结果，依旧线性差，基于以上处理感觉该换的都基本换了，但问题出现在哪里？求分享遇到过类似经历后处理办法！！！
主要气质联用仪gcms 做邻苯除了线性差，重复性差也差，如标样scan和sim图标样出峰也响应差异很大，a峰和b峰在scan中响应a大于，而在sim中a峰和b峰在响应有时a大于b，有时b大于a。
那么问题的原因到底是什么？四级杆？调谐又ok的。

分
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ljy3515

第1楼2019/05/23

应助达人

你是工作曲线是使用多大的浓度的，可以加氘代内标看看。

0

symmacros

第2楼2019/05/23

应助达人

请问标液怎样配制？

0

tang566

第3楼2019/05/23

应助达人

分流出口的捕集阱有更换吗？
平时进样是分流进样还是不分流进样？

0

qiandan

第4楼2019/05/23

0.5，1.0，2.0，4.0，8.0。好的，我试试这个内标。但假如内标正常了，但是标样还是不正常，怎么办？这个标样配置过程不涉及前处理的过程，只是简单稀释，单纯看仪器线性，那可以理解还是仪器的问题吧。如果内标也不好，那就还是仪器的问题，对吗？
ljy3515(ljy3515) 发表:你是工作曲线是使用多大的浓度的，可以加氘代内标看看。

0

qiandan

第5楼2019/05/23

就是简单的溶液稀释，在另外的仪器上做过线性，是可以的，所以应该不是配置的问题
symmacros(jimzhu) 发表:请问标液怎样配制？

0

qiandan

第6楼2019/05/23

捕集阱没有更换，但是使用是没问题的。平时进样都是不分流的。
tang566(tang566) 发表:分流出口的捕集阱有更换吗？
平时进样是分流进样还是不分流进样？

0

老兵

第7楼2019/05/23

应助达人

所以器材、管路污染或实验室环境条件会影响。

0

ljy3515

第8楼2019/05/23

应助达人

这个浓度的空白影响相对会小很多，正常空白也就DIBP,DBP,DEHP这三个
如果其它目标物也没线性是可以证明仪器不稳定造成的
小浅(qiandan) 发表: 0.5，1.0，2.0，4.0，8.0。好的，我试试这个内标。但假如内标正常了，但是标样还是不正常，怎么办？这个标样配置过程不涉及前处理的过程，只是简单稀释，单纯看仪器线性，那可以理解还是仪器的问题吧。如果内标也不好，那就还是仪器的问题，对吗？

0

Insp_9eea4fd8

第9楼2019/05/27

楼主找到解决办法了吗，我也有类似问题

0

小浅

第10楼2019/05/27

还没有具体解决方案
Insp_9eea4fd8(Insp_9eea4fd8) 发表:楼主找到解决办法了吗，我也有类似问题

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