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液相色谱质谱液相部分求助

1004133287

2019/06/03

液质联用（LCMS）

用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统，我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我们的流动相为A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相为异丙醇，两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，本实验的目的主要用于甘油酯的分析，我们的油脂样品是溶于1：1的氯仿甲醇，进样量为5ul。我们没做完一次实验，然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子，那么问题来了，当我们下一次用这根柱子的时候，会发现压力增加20bar。简单描述就是，我们新买来柱子的时候，用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar，第二次就变成了180bar，第三次变成200bar，第四次变成220bar，按照这样下去，我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持，他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，会有那么大的影响么？他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点，如果一根柱子买来消耗那么快，我觉得不正常。但是又苦于找不到原因，有没有大神做油脂的能给点建设性的意见？真是万分感激！~~

分
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hujiangtao

第1楼2019/06/03

应助达人

异丙醇的粘度确实比较大啊

0

welewolf

第2楼2019/06/03

应助达人

用异丙醇作为流动相确实不太常见

0

weiqing

第3楼2019/06/03

应助达人

可以试试替换一下试剂，不用氯仿和异丙醇看看效果，此外前处理过程是否需要优化一下，也有可能是样品基质净化不彻底引起柱子压力升高。

0

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