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向各位大神求助,薄膜透射图谱不太正常,找不到原因。急!!!

  • 小七同学
    2019/06/03
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 用普析1950和积分球在光谱扫描下测得薄膜透射率,结果和文献里的不太一样。带宽是5nm,波长从850nm到230nm。
    第一幅图是用空气做的基线校准,导电玻璃的透射图谱。
    第二幅图是用空气做的基线校准,导电玻璃加薄膜的透射图谱。
    第三幅图是用导电玻璃做的基线校准,导电玻璃加薄膜的透射图谱。但是在紫外线波段出现了非常大的数值震荡,从几千到负几千,不知道什么原因。
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  • p3053887

    第1楼2019/06/04

    我公司买了安捷伦cary5000,看他们调试机器的时候,拿了个做实验的积分球scan出来的图跟你这种类似,需要调发射能量,带宽调整,也有可能积分球要更换。

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  • 夕阳

    第2楼2019/06/04

    应助达人

    请将850~240nm范围的空白基线图以及仪器设置的参数上传看看。
    此外还有样品的外观和样品放置在积分球上的照片一并发过来看看。
    资料上的样品图谱是什么样子的?也一并上传看看。

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  • 小七同学

    第3楼2019/06/04

    好的,谢谢!

    p3053887(p3053887) 发表:我公司买了安捷伦cary5000,看他们调试机器的时候,拿了个做实验的积分球scan出来的图跟你这种类似,需要调发射能量,带宽调整,也有可能积分球要更换。

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  • Insp_a2a244f8

    第4楼2019/06/07

    感谢您的回复!我找齐了这些文件。附件是扫空气的透射图谱,我还没来得及画出来。看趋势透射率都是在100%浮动。
    下图是设置参数

    样品摆放图

    文献里的薄膜投射图

    夕阳(anping) 发表:请将850~240nm范围的空白基线图以及仪器设置的参数上传看看。
    此外还有样品的外观和样品放置在积分球上的照片一并发过来看看。
    资料上的样品图谱是什么样子的?也一并上传看看。

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  • 夕阳

    第5楼2019/06/07

    应助达人

    Insp_a2a244f8(Insp_a2a244f8) 发表:感谢您的回复!我找齐了这些文件。附件是扫空气的透射图谱,我还没来得及画出来。看趋势透射率都是在100%浮动。
    (1)楼主如果将空气扫描基线截图或拍照下来看看不就一目了然了吗?
    (2)楼主的积分球各个部件名称是不是如我下图标注的那样?

    (3)怎么看不到狭缝的宽度啊?狭缝的宽度在积分球使用中是一个很重还要的参数。
    (4)能将薄膜样品平放在一个深色背景上面单拍一张照片看看吗?我主要是想看看该薄膜的透明度。

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  • 小七同学

    第6楼2019/06/09

    谢谢回复!
    (1)下图为空气扫描图

    (2)答主的示意图中参比光束和样品光束反了,自然白板位置也反了。按照仪器使用手册的说法,透射率测试时,样品要放在参比光束入窗口。
    (3)狭缝带宽设置为5nm
    (4)这个我后边上传。这也是我担心的问题,这个薄膜在这个厚度下透射率应该很小,可能最终极少的光能够透过。

    夕阳(anping) 发表:

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  • 我是风儿

    第7楼2019/06/09

    应助达人

    好专业

    夕阳(anping)发表:

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  • 夕阳

    第8楼2019/06/10

    应助达人

    致楼主:
    (1)我标注的样品光束和参比光束位置对吗?
    (2)为何要将样品置于参比光束一侧?我使用积分球多年了,这是第一次听说要将薄膜样品置于参比侧,请问这是出于什么原因?
    (3)如果样品的透光率很低,完全可以采用测试表面反射率啊?也就是说,可以将样品放在副白板前面的。
    (4)通过楼主提供的空气扫描基线的平坦度状况来看,仪器没有问题。
    (5)请将样品和参比两侧均放置导电玻璃再做基线扫描看看如何?

    小七同学(v3227859) 发表:谢谢回复!
    (1)下图为空气扫描图

    (2)答主的示意图中参比光束和样品光束反了,自然白板位置也反了。按照仪器使用手册的说法,透射率测试时,样品要放在参比光束入窗口。
    (3)狭缝带宽设置为5nm
    (4)这个我后边上传。这也是我担心的问题,这个薄膜在这个厚度下透射率应该很小,可能最终极少的光能够透过。

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  • p3053887

    第10楼2019/06/10

    如果用信噪比计算你这个基线噪声,我感觉信噪比是有问题的。现场安捷伦的工程师拿实验室的积分球过来调试的时候,扫描出来的图像你这样他说积分球不能用了,你这个首先要排除光源稳不稳定,光源不稳定光栅狭缝能量怎么调都不行,另外积分球的散射如果出问题扫描的图也会这样波动很大。或者把样品寄点给我我帮你scan一下。这是用cary5000扫描的图,当把能量/带宽提高时也会出现类似你这种波动。

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