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质控样重复性及测试样稳定性问题

实验室认可/资质认定

  • EN 71-3,油漆涂层中迁移元素测定:
    做测量审核,质控样与测试样同时做,出现问题:
    1、质控样平行样,其他元素均与给定值相符,元素钡平行样差别较大且不在给定范围内
    2、测试样平行做样,平行样pH值差别较大,平行四个分别为1.97、2.12、2.52、2.30.
    调节pH值萃取后,测试萃取原液并稀释2倍测试,稀释液测试值大于原液的二分之一,两者均在线性范围内。
    为什么会出现这样异常现象,请各位帮忙解惑。
  • 该帖子已被版主-senke加2积分,加2经验;加分理由:话题讨论
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  • 郭景祎

    第1楼2019/06/14

    应助达人

    多参数的如果有一个不稳定,说明有污染,稀释步骤没问题,pH受温度影响脸较大,你看看是不是操作环境有问题

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  • mengzhaocheng

    第2楼2019/06/14

    应助达人

    做一个空白实验看,是不是哪个原材料有干扰?

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  • wflwgy

    第3楼2019/06/15

    空白做了没问题

    mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:做一个空白实验看,是不是哪个原材料有干扰?

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  • 老兵

    第4楼2019/06/15

    应助达人

    平行样pH值差别的确太大,建议用4的标准缓冲溶液校准定位后测定,每个样品的测定时间和读数时间要一致,比如摇匀时间、静置时间,只要数字3秒不变就读数等。

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  • 承之

    第5楼2019/06/15

    应助达人

    稀释后浓度偏大可能就是空白偏高

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  • wflwgy

    第6楼2019/06/15

    空白做了没有问题

    承之(dacaoyu) 发表:稀释后浓度偏大可能就是空白偏高

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  • sdlzkw007

    第7楼2019/06/15

    应助达人

    明显是空白干扰

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  • wflwgy

    第8楼2019/06/15

    做了一下测试,质控样里有硫酸钡成分,测试样里有碳酸钙,这应该是出现这些现象的原因。另一方面也增加了测量审核的难度

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  • qianguiyun1

    第9楼2019/06/15

    应助达人

    PH值和温度有关

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  • maksim121

    第10楼2019/06/16

    第一,平行样4个样品的pH偏差很大,排除短时间内的温度对pH值的影响,你应该考虑萃取小瓶是否存在污染和pH测量准确度(pH电极使用久了灵敏度会变差,四次结果pH值呈上升趋势)。
    第二,稀释2倍后,稀释后溶液浓度大于原溶液的1/2,你应该关注下稀释后溶液的基体与原溶液是否匹配和测试结果的RSD,应排除下测试仪器的不稳定(鉴浓度均在线性范围内)
    第三,除了上面2点,对于萃取过程,应该用热敏温度计监测下水浴锅的温度均匀性;
    第四,上述3点可能原因排除,关注下其他测试过程。

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