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按照水质补充方法测环氧氯丙烷不出峰

Insm_29c27d66

2019/06/24

气质联用（GCMS）

我按照生活饮用水水质补充手册6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法-气质联用做环氧氯丙烷，仪器是岛津GCMSQP2010，scan+sim模式做的，初温50度保持1min，10度每分升至130度保持1min，柱流速2ml每分，没做出来之后，又调了柱温等条件，加大标准浓度都搞到检测器饱和了，标准是乙醇中的、然后用二氯甲烷稀释的，最后浓度大到检测器饱和了，结果也没出峰，郁闷了……求助大家做的条件都是什么啊？

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hujiangtao

第1楼2019/06/24

应助达人

标准上是哪个时间出峰的

0

wazcq

第2楼2019/06/24

应助达人

scan sim模式灵敏度不如sim

0

Insm_29c27d66

第3楼2019/06/24

应助达人

那我改sim试试？
wazcq(wazcq) 发表:scan sim模式灵敏度不如sim

0

Insm_29c27d66

第4楼2019/06/24

应助达人

5.5min吧
hujiangtao(hujiangtao) 发表:标准上是哪个时间出峰的

0

通标小菜鸟

第5楼2019/06/24

应助达人

是吹扫进样吗

0

安平

第6楼2019/06/24

应助达人

溶剂没有切除?

0

嘟嘟和鱼

第7楼2019/06/24

应助达人

没有吹扫直接进样的，
通标小菜鸟(v3141805) 发表:是吹扫进样吗

0

嘟嘟和鱼

第8楼2019/06/24

应助达人

啥意思？
安平(byron1111) 发表:溶剂没有切除?

0

honghai

第9楼2021/10/21

同样的问题，检测条件也是参考国家卫计委疾控局2014年发的补充检验方法，样品前处理是用吹扫捕集的，没有用标准上的大体积固相萃取。用wax柱子也是找不到峰。初步怀疑是柱子不合适。

0

佳人伴孤灯

第10楼2021/10/21

从物质本身来讲，环氧丙烷这个物质出峰太靠前，80%的可能性出在溶剂峰前面，Y也可能出在溶剂峰里面
1、建议分流比50比1或者高一点100比一走一个较高浓度的，不切溶剂，找找出峰位置
2、初温从40?开始，多保持几分钟
3、用1.4um的膜厚，建议DB624

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