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土壤消解测定问题

程哲

2019/06/25

土壤消解完全按照国标消解，称取0.3g左右，加盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸完全消解，定容至25mL，上机测的值总是偏小一半左右。当把溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大。此溶液测铅时，测定值没有问题。不是仪器问题，之前用日立和上海光谱都是同样问题。有人遇到过这样的问题么？
曲线没有问题3个9，水质标准样品测的值在范围内。

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zhaoxiaozi

第1楼2019/06/25

应助达人

国标说的东西其实很难操作，我一般用微波，不用湿法。微波时候称0.1g，加反王水5ml。做出来效果特别好。

0

老兵

第2楼2019/06/25

应助达人

溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大是因为误差乘稀释倍数后被放大。只要稀释样品的回收率或经稀释的标样在允许误差范围，就无需管它。

1

程哲

第3楼2019/06/26

稀释过后测的数据比不稀释的准确一些。
老兵(wangliqian) 发表:溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大是因为误差乘稀释倍数后被放大。只要稀释样品的回收率或经稀释的标样在允许误差范围，就无需管它。

0

程哲

第4楼2019/06/26

稀释后的数据比没稀释的准确一些。
老兵(wangliqian) 发表:溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大是因为误差乘稀释倍数后被放大。只要稀释样品的回收率或经稀释的标样在允许误差范围，就无需管它。

0

程哲

第5楼2019/06/26

感觉测镉，不用全消解测的数好一些。
zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:国标说的东西其实很难操作，我一般用微波，不用湿法。微波时候称0.1g，加反王水5ml。做出来效果特别好。

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