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进样出现奇怪问题！液相色谱进样偶尔出现保留时间漂移，氘代内标响应不同步

Insm_31e6d780

2019/06/28

液质联用（LCMS）

问题很棘手：LC-MS/MS血浆样品处理，极性化合物，蛋白沉淀后吹干水复溶进样，流动相为2.5%甲醇（含0.1%甲酸）。
方法学验证没有发现问题，基质效应、回收率接近100%，进过一批256针也没有出现问题。
进入样品分析阶段，空腹样品（大约1000个样品）测定合格。餐后样品，做到一半的时候（大约500个），出现一批内内标响应逐渐漂高，斜率降低，直接导致QC样品20%的偏差，批次不合格。猜测是柱子寿命到了，更换同型号色谱柱，第一天情况有所好转，第二天继续内标漂高，批次中有几个样品保留时间漂移，后续再进同样的样品时，保留时间又正常了。
没有遇到过类似的问题，现在也没招了，求分析大神解答！

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hujiangtao

第1楼2019/06/28

应助达人

同位素内标能用在液相中吗

0

weiqing

第2楼2019/07/01

应助达人

可能是样品基质影响吧。

0

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