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【仪器说】曲折的囧事——气相色谱仪维护二三事

一片枫叶

2019/07/01
分析者端木雪之队

原创大赛公告

曲折的囧事——气相色谱仪维护二三事
生活工作亦或是做事，有很多的方式渠道和途径，有曲线的有捷径的，而且经历收获、感受意境各有不同..

曲线之美值得欣赏，曲线之路别有风味，不同的境遇欣赏收获不同的风景；直线的距离最近省时省力事半功倍，但闻所见有几多简捷而不繁琐、聪颖而不模糊的时人时事呢——火车路是弯的，大桥是斜的，人生之路是坎坷的，就连当年的救国之路都是曲折的呢
呵呵...怎么讲起辩证的诡论来了呢，是诡辩还是吐槽？这不是我的专长，其实我想说的只是一些本能的习惯性的琐碎的曲折囧事——色谱仪器维护二三事。

囧事一：配置不兼容麻烦事情多

气相色谱仪GC9890A是属于一种低量程外置工作站的分析仪器，适用于配置外置N2000色谱工作站或者SD-2020色谱工作站
原来的配置是这样的：
色谱仪配置——稳流阀-背压阀控制进样器，PEG-20M毛细色谱柱，FID检测器
数据处理系统配置——N2000工作站（N2000工作站只适用于低配置的Windows XP系统或者Windows 7系统 32位处理器）
电脑系统配置：Windows XP

现在呢，对本色谱仪排上了新用场，分析成分发生了变化，于是乎便配备新的色谱柱，当然色谱仪原壳原件还是必不可少的，需重新维护使用，对于数据处理系统因势就事也做了相应的配置。

色谱仪新配置——稳流阀-背压阀控制进样器，HT-WAX毛细色谱柱，FID检测器
数据处理系统配置——SD-2020色谱工作站（SD-2020色谱工作站适用于高配置的Windows 7系统 64处理器或者Windows 10 系统64位处理器）
电脑系统配置——Windows 7 旗舰版 64位处理器

说起处理系统与电脑的配置还真的是囧事一桩，由于对电脑与工作站的兼容性没有足够的认识，造成了购置的电脑（Windows 7系统64位处理器）与原来的工作站（N2000色谱工作站）不兼容的事情，电脑系统版本配置太高，工作站无法安装，怎么办呢？两个办法——要么换电脑系统要么换工作站。考虑到工作站的稳定性和系统的更新换代，最终决定更换工作站得以解决。
囧事二：仪器搁置太久维护检查麻烦多多

色谱仪GC9890A原购于2015年，由于种种原因处于长期搁置状态，现在重新维护使用，其状况也就不可预料。
首先对其进行设置—点火—老化程序升温：PEG-20M 30m*0.32mm*0.33um毛细柱老化方法，检查仪器状况是否正常。
1：气路流量压力设置(仪器属于机械阀手工调节）
载气:6.5圈（稳流阀入口总流量：30ml/min，稳流阀控制分流流量）
清扫:6圈（针型阀控制清扫流量：3ml/min）
背压阀（柱前压:0.075MPa，背压阀调整柱流量：1ml/min）
尾吹:6圈（针型阀控制尾吹流量：30ml/min）
氢气:4.5圈（针型阀控制氢气流量：30ml/min）
空气:8圈（针型阀控制空气流量：300ml/min）
2：参数设置
柱箱温度:60℃
进样器温度:230℃
检测器温度:250℃
3：程序升温设置
初始温度:60℃
初始时间:2min
升温速率:15℃/min
终止温度:230℃
终止时间:60min
最高保护柱温:240℃
稳流阀-背压阀控制模式下，稳流阀控制入口总流量，背压阀调整柱头压（柱流量），同时针型阀控制隔垫吹扫流量，稳流阀的总流量=柱流量+针型阀隔垫流量+分流流量，在背压阀设定的情况下，针型阀固定了隔垫吹扫流量的时候，稳流阀的开度大小就决定了分流流量的大小。
程序升温的时候，色谱柱阻力增大，在背压阀设定的柱前压的情况下，柱流量减小，在背压阀设定的柱前压的情况下，针型阀控制的隔垫吹扫流量不变，同时，也是在背前压的情况下，稳流阀控制的总流量不变，分流流量增大，分流比增大。
老化色谱图

根据老化基线可以看出：仪器状况有问题，检查维护勿质疑——检查更换进样垫，检查更换衬管，柱头截取重新安装色谱柱。
1：检查更换进样垫

2：检查更换衬管

3：截住头重新安装色谱柱

4：所用配件及工具

安装适应于分析新样品的色谱柱：HT-WAX 60mm*0.32mm*0.5um毛细管柱，进行程序升温老化，
1：气路流量压力设置
载气:6.5圈（稳流阀入口总流量：30ml/min，稳流阀控制分流流量）
清扫:6圈（针型阀控制清扫流量：3ml/min）
背压阀（柱前压:0.1MPa，背压阀调整柱流量：1.33ml/min）
尾吹:6圈（针型阀控制尾吹流量：30ml/min）
氢气:4.5圈（针型阀控制氢气流量：30ml/min）
空气:8圈（针型阀控制空气流量：300ml/min）
2：参数设置
柱箱温度:50℃
进样器温度:200℃
检测器温度:240℃
3：程序升温设置
初始温度:50℃
初始时间:3.5min
升温速率:15℃/min
终止温度:230℃
终止时间:120min
最高保护柱温:240℃
老化色谱基线图

分析产品(乙醛工业品）色谱图
1：气路流量压力设置
载气:6.5圈（稳流阀入口总流量：30ml/min，稳流阀控制分流流量）
清扫:6圈（针型阀控制清扫流量：3ml/min）
背压阀（柱前压:0.1MPa，背压阀调整柱流量：1.33ml/min）
尾吹:6圈（针型阀控制尾吹流量：30ml/min）
氢气:4.5圈（针型阀控制氢气流量：30ml/min）
空气:8圈（针型阀控制空气流量：300ml/min）
色谱柱：HT-WAX 60mm*0.32mm*0.5um毛细管柱，柱温：50°C，进样器:200°C，检测器:230°C。
进样量：0.15uL
程序升温：初温:50°C，初始时间:3.5min，升温速率:15°C，终温:100°C，终止时间:2min。

小结：
经过一番周折，从仪器的配置到仪器的检查维护，最终达到了仪器正常使用的要求，对样品准确分析，为生产提供可靠的服务，虽然过程有点曲折但收获也是多多，有言道：不同的风景不同的歌，不同的经历不同的收获。

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wccd

第1楼2019/08/01

应助达人

以不枯燥的语言形式叙述仪器故障维修过程，通俗易懂，容易理解！

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第2楼2019/08/16

最后总结的话很喜欢，积极乐观向上的心态。

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