仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
14
3
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
信息公开监督区
>
新手上路
>
帖子详情
环境有机前处理的方法介绍及经验总结
吃豆得杜
2019/07/01
私聊
新手上路
本人2017年毕业后加入了环境检测这一行业,这两年来一直从事有机方面的测试,今天就给大家介绍一下有机SVOC前处理的基本方法和我这两年来的一些经验总结。
目前环境有机的SVOC的前处理主要参照EPA8270、HJ834、HJ835,其中水样的制备主要参照EPA8270,该方法适用于分析地下水、地表水以及其它环境中水样中半挥发性有机化合物的浓度。主要原理是分别在中性和酸性的条件下,通过液-液萃取,将萃取液经过无水硫酸钠脱水后,经浓缩,定容后,进样于气象质谱分析检测。
具体步骤如下
一,取出洗净的分液漏斗置于铁架台上,倒入少量的二氯甲烷盖上盖子进行润洗。
注:润洗的目的是防止因为分液漏斗未洗净,瓶壁上残留污染物而影响实验结果。
二,用漏斗加入烘制过的适量氯化钠。
注:氯化钠要烘的原因是因为买来的氯化钠不是纯净物,里面有很多杂质,这些杂质可能会对实验结果有影响,经过高温烘制可以降低杂质对实验结果的干扰。加氯化钠的目的是使得水体饱和,最大程度的使被萃取物溶出,同时有有一定的防止乳化作用。
三, 加入被测水样,第一遍调节PH至中性,加入60ml左右二氯甲烷,加入替代物Surrogate,放上摇水震荡仪摇3分钟,第二至三遍PH至酸性,收集三次萃取液到圆底烧瓶中(烧瓶同样事先要润洗)。
四,在烧瓶中放入足量的无水硫酸钠进行脱水以及去除其它脏物。脱水的原因一是有水会影响浓缩效果,二是最后进样分析时,由于水的极性很大,会对色谱柱造成化学损伤以及降低检测器的性能。
五,将萃取液转移到用二氯甲烷润洗过的K-D瓶中(用加有无水硫酸钠的漏斗过滤),放入4-5粒沸石(防止爆沸)在75度左右进行大K浓缩至5ml左右。
六,更换小斯奈德管进行75度小K浓缩至不多于0.5ml,冷却至室温待分样。
注:大小K及过滤过程中应防止有样品洒出,小K过程中要边摇动边放入水浴槽中,防止爆沸,同时应防止使样品蒸干,影响回收率及最终数据准确性。
七,将定容好的样品转移至带进样瓶中,加入内标待测。
土样测定方法主要参照HJ834,该方法适用来分析土壤中半挥发性有机物的浓度。主要原理是通过固液萃取,无水硫酸钠脱水后,经浓缩,定容后,进样于气象质谱分析检测。主要操作步骤如下:
一、称量土样时刮去土瓶上层泥土,取中间混合均匀的土样,并且弃去树叶,石块等杂质。将称取的土样放置于250ml玻璃瓶中,根据土样含水率加入适量的无水硫酸钠脱水。
二、加入100ml二氯甲烷:丙酮(1:1)的混合液(20g土样)。根据所测参数加入相应的示踪物Surrogate。将粘在土瓶口的土样用玻璃棒捣入瓶底,并根据需要进行捣碎(每捣一个样品清洗擦拭玻璃棒一次,避免样品间相互污染),放入摇床或者翻斗机上震摇2个小时。
三、将土样从摇床上拿下,静止一段时间,使得悬浮在液体里的土壤颗粒沉降下来。
四、过滤之前润洗K-D瓶,将样品倒入装有少量无水硫酸钠的漏斗内进行过滤,过滤完用少量二氯甲烷重复润洗250ml玻璃瓶两次,合并滤液。
五,将滤液转移到用二氯甲烷润洗过的K-D瓶中(用加有无水硫酸钠的漏斗过滤),放入4-5粒沸石(防止爆沸)在80度左右进行大K浓缩至5ml左右。
六,更换小斯奈德管进行80度小K浓缩至不多于0.5ml,冷却至室温待分样。
注:大小K及过滤过程中应防止有样品洒出,小K过程中要边摇动边放入水浴槽中,防止爆沸,同时应防止使样品蒸干,影响回收率及最终数据准确性。
七,将定容好的样品转移至带进样瓶中,加入内标待测。
水样和土样的制备除萃取外,浓缩过程是基本一致的,但值得注意的是,由于水样萃取液的溶剂全是二氯甲烷,而土样含一部分的丙酮,且丙酮的沸点大约57度,高于二氯甲烷39度的沸点,所以建议在采用K-D浓缩时水样萃取液时温度略低于土样过滤液的浓缩,以免K干而导致回收率下降。
SVOC的前处理过程相对于其它前处理来说比较繁琐,因此要想把质控做好不太容易,主要原因就是前处理过程中容易带入污染和目标化合物回收率低。
其中最容易带入的污染就是酞酸酯类的物质,这类物质主要来源于塑料制品,但化学实验室是无法完全避免塑料制品的使用的,所以需要在实验过程中需特别注意,例如滴管的胶头,土壤采样管的瓶盖等。
回收率低的原因也有很多,例如在除水过程中无水硫酸钠加入过量,虽然需要加入无水硫酸钠除水,但如果过量的话会倒是目标回收率降低;大多数目标化合物的损失发生在K-D浓缩这一步,常见的原因有水浴温度过高导致溶液暴沸、溶剂被K干、水蒸气凝结在K-D瓶上再通过接口处流进K-D管。水样的回收率过低除了浓缩过程容易造成损失,萃取过程也是很重要的原因,水样的萃取应以下图的条件为原则,在pH调节时一定要将pH调到目标范围内。
本文介绍的只是传统的前处理方法,但随着科技的发展,现在已经有了很多仪器能够代替人工进行前处理,现在已实现广泛应用的有冻干机、快速溶剂萃取仪、平行蒸发仪等。冻干机相比于传统的前处理方式,其除水更加彻底,而且冻干后的土经研磨过筛后目标化合物在样品中的分布更加均匀,能极大的减小平行样的差异;快速溶剂萃取仪的萃取效率比传统萃取方式要高,且时间更短;平行蒸发仪在浓缩的过程中能大大降低目标化合物的损失,提高回收率。但是,虽然越来越多的现代化设备被广泛应用,但由于成本等因素,传统的前处理方法还是占据了一席之位,因此,掌握好传统的前处理方法也是相当有必要的。
由于这是本人第一次发帖,文中如果错误、不足之处还请各位老师一一指出。
相关话题
1
化妆品中砷的检测
2
戴安Ag柱的柱容量2-2.2meg,这个meg单位是什么意思
3
光纤金属激光切割机助力食品生产机械发展
4
公共场所的方法验证怎么做
5
关于对谷氨酸钠的测定
+关注
私聊
轶辰
第1楼
2019/07/01
应助达人
总结的很到位,点赞
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
SEM-600电磁辐射分析仪
求助
2022/06/29
【公告】-热点问题——结帖
2006/07/07
求GB/T 28043-2019 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法
已应助
2021/03/16
【原创】收藏帖子多了如何分类管理(一点合理化建议)
2008/09/30
质谱条件设定
求助
2019/05/08
【求助】-多少积分可以回帖啊
2006/03/15
xrd精修cif文件修改
求助
2023/03/23
粪便短链脂肪酸液质测定
求助
2023/08/31
maxquant分析waters的raw文件夹,过程中的文件特别大
求助
2024/07/03
硝酸盐氮紫外分光光度法最大吸收波长选择
求助
2024/07/02
滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗?有什么影响呢?
已应助
2024/07/02
求推荐求推荐
已应助
2024/07/01
Langmuir的两种拟合
求助
2024/07/01
气相色谱
求助
2024/07/01
【我们不一YOUNG】+作为新手要想在仪器信息网中混的“如鱼得水”基本操作少不了
原创
2024/07/01
求助为什么老是排不到啊
原创
2024/07/01
能力验证频次
求助
2024/06/27
环保设备为催化燃烧装置,监测固定源废气非甲、二氧化硫、氮氧化物。 是否需要保证催化燃烧装置脱附状态下时才进行检测?才算有效?
已应助
2024/06/27
实验室检测记录能否使用Excel保存
求助
2024/06/28
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
仪器点火失败
求助
2024/06/28
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
icp被腐蚀了
原创
2024/06/27
单目生物显微镜增加观看金相功能附件制作
第十二届原创
2019/07/01
自动进样器堵针、堵管原因排查
第十二届原创
2019/07/01
利用ADME柱快速分析头孢类药物LC-MS/MS方法摸索
第十二届原创
2019/07/01
流速和流量的换算
讨论
2019/06/30
AAS测试样品时吸光度一直上升 不稳定 测标液正常
求助
2019/06/30
C18柱子为什么不适合用纯水
求助
2019/06/30
岛津GC-2010气相色谱出峰问题
求助
2019/06/30
手册单页修改后封面的发布和实施日期
求助
2019/06/30
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...