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18种PAHs分离条件初探

sdlzkw007

2019/07/01

气质联用（GCMS）

18种多环芳烃检测方法探讨

一直以来，实验室都是开展16种多环芳烃的检测实验。自从欧盟更新了法规关于18种多环芳烃的检测便提到了议事日程，于是着手准备新方法的开发。2019年1月新购置了一台GCMS（Agilent7820-5977B），随机配备了双离子源，一个是标配的SS离子源，灵敏度一般般，另一个是惰性离子源；安装调试的时候请工程师把惰性离子源更换好，调试出来的指标果然是相当出色，IDL达到了<10fg。信噪比>3000:1。见下图

工程师完成工作后，开始了原来5975C（2008年购置）方法迁移工作，原来16种多环芳烃的检测方法也在其中。原来的方法有两个程序升温，一种是50°保持2分钟，然后以10°/分的速率升至310°，保持12分钟，全部组分流出需要38分钟左右（后期色谱柱截短至28米）；另个程序升温从60°保持2分钟，然后以15°/分的速率升至210°保持3分钟，接着以6°/分的速率升至310°保持10分钟，全部组分流出需要36分钟左右（后期色谱柱截短至26米）。比较两个升温程序，明显可以看出来高沸点的组分得到了更好的分离，虽然GCMS无需进行基线分离也可以定性、定量。但是复杂样品的测试依然会有干扰出现，所以基线分离有助于排除部分干扰，提高检测的准确性。
后来根据色谱柱厂家的建议，尝试购买了一根40米长的多环芳烃专用柱，进行了18种多环芳烃的分离条件优化，可以把18种组分完全分开。经过实际样品的检测，全部组分的检测限均可达到0.01mg/kg，完美应对欧盟新法规。

最后吐槽一下，由于气相色谱仪部分配置的是7820A，所以进样口的压力控制范围有限（<80psi可能更低），而7890A进样口的压力控制范围可达100psi，对于40米的色谱柱来说，如果需要很高的柱头压控制，则会显得非常谨慎应用。

分
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hujiangtao

第1楼2019/07/02

应助达人

帮你转到气质板块更多人能看到

0

symmacros

第2楼2019/07/02

应助达人

5977B双离子源配7820A色谱有点不配套。

0

xiaogumd11

第3楼2019/07/02

应助达人

7820是低配了

0

xx_dxd_xx

第4楼2019/07/02

请问楼主的多环芳烃专用柱是什么型号的，具体固定相是什么？
还有想问一下，用其他的柱子能做多环芳烃吗？比如DB-5ms、DB-35ms这类的

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symmacros

第5楼2019/07/02

应助达人

低配气相和高配质谱。
xiaogumd11(v3247983) 发表:7820是低配了

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sdlzkw007

第6楼2019/07/03

应助达人

多环芳烃专用柱分为气相色谱柱和液相色谱柱，特定的固定相，涂渍的厚度有点儿差异。我们这儿16种PAHs的时候采用DB-5MS，分离度不够，后来发现专用柱有点儿改善。到18种PAHs的时候则可以提高很大。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:请问楼主的多环芳烃专用柱是什么型号的，具体固定相是什么？
还有想问一下，用其他的柱子能做多环芳烃吗？比如DB-5ms、DB-35ms这类的

0

tanroctang

第7楼2019/07/30

DB-5MS可以分离，但分离效果不怎么样。还是专用住比较好

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