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分子筛的拉曼谱图

dry2014

2019/07/08

我做的分子筛，硅铝比大概1.3，用稀土离子交换一下，然后去测拉曼，用的532光源，谱图如下。第一次测拉曼，有几个问题请教一下大家。
1. 分子筛粒径3微米左右，组成应该是比较均匀的，那为什么不同区域测出来的结果有可能是不一样的？像图一就是这种情况。
同一个样品制样的时候有的地方厚一些，有的地方薄一些，测试的时候发现薄厚不一样，谱图也会有差别，像第图二就是这种情况，这是为什么？
如果选择比较厚的区域，那这些厚的区域又是好几层分子筛堆叠起来的，那我应该以表层为目标对焦，还是透过表层的缝隙，以下层为目标对焦？
2.我看辛勤老师编的《现代催化研究方法》一书关于拉曼的应用有一句话“一方面拉曼散射强度的本征灵敏度较低，另一方面分子筛样品的荧光干扰很强，所以很难得到信噪比很好的拉曼光谱”，但是在实际应用时，我该怎么判断是不是有荧光的干扰？荧光的干扰强不强？谱图质量怎么样？像我第二张图的几个样品，质量还OK么？

3. 我测试的时候仪器管理员说调整光源强度和扫描次数来提高信噪比，在实际使用中这两个参数有什么讲究么？

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拉曼论坛

第1楼2019/07/17

1、做完拉曼实验，用白光观察一下激光点，看看样品有没有被激光烧坏。
2、显微拉曼的空间分辨率比较高，能达到微米级别，你的掺杂颗粒是不是很均匀，颗粒大小是不是小于这个分辨率？
3、所谓的荧光，就是你激发的时候左侧，高波数部分的起伏部分。

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dry2014

第2楼2019/07/22

谢谢版主回复。
我的样品是分子筛，热稳定性挺好的，七八百度是没问题的，我测完拉曼以后也看了，没有什么变化。
还有个问题想请教一下，我的样品其实是挺均匀的，但是测试时发现不同区域的拉曼位移基本上都相同，但是峰强可能差别很大，和红外比起来，感觉峰强的信息很不靠谱。
拉曼论坛(nanbowan) 发表:1、做完拉曼实验，用白光观察一下激光点，看看样品有没有被激光烧坏。
2、显微拉曼的空间分辨率比较高，能达到微米级别，你的掺杂颗粒是不是很均匀，颗粒大小是不是小于这个分辨率？
3、所谓的荧光，就是你激发的时候左侧，高波数部分的起伏部分。

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拉曼论坛

第3楼2019/07/22

这个问题我也碰见过，具体我也不懂，分子筛方面大连化物所李灿院士组做的比较多，建议可以联系讨论。
在碳材料上，好像D峰和G峰的峰高比可以说明碳元素不同形态的比例，我觉得可以参考来解释。

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