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气质联用测定样品发现相关问题

Insm_186cc9f7

2019/07/09

气质联用（GCMS）

我现在是用安捷伦6890-5975分析中药挥发油成分。大概有五六十个成分。准备做的是半定量。现在我有几个问题:

1.我用的溶剂是乙醚，内标用的是正十三烷，内标也是用乙醚溶解的，每个样品加的内标量都相同，但是进样后，配制的不同试样的内标峰的高度相差很大，大概有1.5倍的差距。每次用移液器移取内标溶液时我都用内标液润湿了枪头，所以移液的误差应该不会太大吧，不知道问题会出在什么地方呢？哦，我用的是自动进样，会在进样的地方出现了问题了吗？

2.关于定量，由于中药的成分多，目前都是求峰面积占总峰面积的百分数，可有人建议让我加入一个内标，每个物质的峰面积与内标的峰面积去比，请问这样是否更科学呢？

3.关于积分，我是直接求TIC图中每个峰的面积呢？还是每个成分都进行提取离子。希望各位高人不吝赐教

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symmacros

第1楼2019/07/09

应助达人

1 乙醚非常容易挥发，1.5倍差别是有可能的。在说，即使每个样品都加一样量的内标，出来也不一定都是一样的。内标法是相对计算，不一样也无事。
2 加内标物半定量比面积归一化计算更为科学。
3 半定量你就直接TIC积分。

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